快速纠正液相色谱系统故障的关键:逻辑推理

对液相色谱系统的故障逻辑推理是快速纠正系统故障的关键,某些一目了然的故障,如接头漏了,紧紧螺丝就可以了。有些故障一时难以判断,如峰拖尾的问题,可能一时找不准原因。遵循有规则的模式解决问题十分重要,而不是漫无目标的逐一检查每一个部件。
1)粗看一遍,首先,故障发生后要对系统做一次快速的检查。沿着流动相存储器经系统到废液出口,整个流路看一遍就可能发现问题所在:泵的入口处有无气泡、接头口是否渗漏、压力是否正常、还有没有其他反常现象?其次,确定所设定的条件是否合适:检查流动相、流速、压力、色谱柱类型、检测器和记录仪、调整这些方面对方法的适应性。进行这两步检查仅需一两分钟时间,却能够做到事半功倍。
2)系统的变化 例如,开机后进行过维修、更换过零部件,加入了新流动相、分析过特殊样品,改变过方法,甚至停过电等。如有其他操作人员在实验室中可询问一下仪器是否发生过变化,zui后认真归纳系统发生的每个变化,就能解决许多问题
3)对照参比条件 系统如果出了问题在色谱图上都会有反应,再做一次试验参考色谱图,如果参考色谱图没有问题,就可以考虑是否样品出了问题;如果参考色谱图有问题,那么系统就有了问题。也有些问题不能在色谱图中反映出来,如压力变化,这时应弄清流动相及其流速是否有误,不必再做参考实验参考色谱图。
4)逐步分析并解决问题 如果上诉尝试都无效,可将系统一次做一种变化,并同时记录。变化无效的一般无问题,有效的应做上记号,然后根据实际情况,调换部分或整个部件。
关键词:色谱柱

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