本产品由三部分组成,如图,a为1000ml两颈圆底烧瓶;b为竖式回流冷凝管;c为(带刻度)分液漏斗.d为连接氮气流入口;e为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器及电热套。测定法:取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量,但不少于2g)【增订】,精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml(应加水至没过氮气导气管的下端),取6mol/l盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中。锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管,将冷凝管的上端e口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。连接氮气流入口d。开通氮气,调节适宜的气体流量(氮气流速约为0.2l/min,至蒸馏瓶内有气泡均匀排出)。打开带刻度分液漏斗的活塞,使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热至沸,并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液(0.01 mol/l)滴定,吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌,至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完,消褪,并将滴定结果用,试验校正。每1ml的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的so2。照下式计算:公式中 a为供试品消耗碘滴定液的体积,ml; b为,消耗碘滴定液的体积,ml; c为碘滴定液浓度,0.01mol/l; w为供试品的重量,g; 0.032为每1ml碘滴定液(1mol/l)相当的二氧化硫的重量。
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