原子荧光光谱仪测试土壤中镉
将土壤试样用王水或硝酸，氢富酸，高氯酸分解，将试样溶液直接吸入丙烷空气火焰，在火焰中形成的镉基态原子，用镉高强度空心阴极灯激发将产生的镉的荧光信号，与标准溶液的镉荧光信号进行比较，确定土壤中镉的含量。
1.1 火焰原子荧光光谱仪的基本原理：
火焰原子荧光是将被测元素吸入丙烷空气的混合焰中原子化，用被测元素的高强度空心阴极灯去激发被原子化的基态原子，将产生被测元素的荧光信号。（在混合焰中的其他元素的基态原子没有被激发，不产生荧光信号）与标准溶液被测元素荧光信号进行比较，确定被测元素的含量。
1.2 火焰原子荧光光谱仪的特点：
1.2.1 灵敏度高，检出限底，测镉的检出限可达0.002ng/ml。
1.2.2 测试重复性好，rsd小于1%。
1.2.3 线性范围宽，可达3个数量级。
1.2.4 测试速度快，测试每个样品的时间4秒。
1.2.5 测试成本底，可低于石墨炉原子吸收5倍。
1.3 在粮食行业测试镉的应用
1.3.1 2018年7月27日有中国分析测试协会已发布的《谷物 镉的测定 稀酸提取—火焰原子荧光光谱法》，方法的检出限可达0.136微克/公斤。检出限远低于现在标准测试土壤中镉的检出限。
1.3.2 利用火焰原子荧光光谱仪测试地球化学样品中的金，该方法有地质测试中心协同多家单位正在申报地质矿产行业标准。
1.4 利用火焰原子荧光光谱仪测试土壤中镉标准样品的数据
测试土壤中镉的检出限，按取样品0.5克，定容体积在50毫升计算，方法检出限可达0.006微克/克。
a) 前处理方法：
称取固体试样0.25 g（至0.001g），于100 ml烧杯中，加入10 ml浓王水，放在控温电热板上加热消解（敞口，200~300℃），蒸发至近干后（剩余约0.5 ml） ，用1% hno3洗至25 ml比色管中，待测。
b) 实验测试条件：
负高压：-320 v
燃气：1800ml/min
辅气：1600ml/min
载气：3800 ml/min
质量流量计：6.0
空白：1% hno3
标准曲线：0.1，1，2，3，5 ng/ ml cd，1% hno3定容
背景：1 mg/ml al-0.1 mg/ml mgo-0.2 mg/ml cao
介质：1% hno3，去离子水配。
背景强度系数：（a道与b道荧光强度相近即可）
a道：cd灯
b道：氘灯
滤光片：cd
c) 分析报告
分析报告
测试元素：镉(cd)
测试方法：多点曲线
积分时间：4s
灯电流： 80ma
负高压： -320v
泵转速： 100r/min
标准浓度(10e-9)
荧光强度
测试元素
背景元素
0.000
32.6
49.3
33.0
51.0
0.100
88.6
51.0
90.1
50.3
1.000
587.7
49.8
591.2
50.0
2.000
1132.2
49.0
1149.6
49.0
3.000
1693.6
49.0
1690.8
50.3
5.000
2805.5
49.0
2781.8
52.5
拟合公式：y=35.125+5520.4953*x
r=1.0000
标准曲线
d) 标准样品测试结果：
标准号
标准值
mg/kg
不确定度
mg/kg
测试结果
mg/kg
gss-8
0.130
0.020
0.132
gss-9
0.100
0.020
0.090
gss-11
0.125
0.012
0.125
gss-12
0.150
0.020
0.152
gss-14
0.200
0.020
0.215
gss-17
0.058
0.011
0.053
gss-18
0.150
0.010
0.143.
gss-20
0.108
0.011
0.101
gss-21
0.139
0.008
0.141
gss-25
0.175
0.010
0.191
gss-26
0.140
0.010
0.142
gsd-9
0.260
0.040
0.283
gsd-16
0.093
0.009
0.086
gsd-18
0.095
0.010
0.089
gsd-19
0.120
0.010
0.117
gsd-20
0.220
0.010
0.229
gsd-22
0.165
0.010
0.166
gsd-2a
0.108
0.009
0.110
gsd-8a
0.160
0.010
0.162
gsd-10
1.120
0.080
1.162
e) 同一标准样品多次测量重复性：
标准号
标准值
mg/kg
不确定度
mg/kg
样品编号
测试结果
mg/kg
rsd
%
gss-17
0.058
0.011
1
0.057
3.57
2
0.055
3
0.059
4
0.055
5
0.054
标准号
标准值
mg/kg
不确定度
mg/kg
样品编号
测试结果
mg/kg
rsd
%
gss-12
0.150
0.020
1
0.163
0.93
2
0.162
3
0.162
4
0.165
5
0.165
标准号
标准值
mg/kg
不确定度
mg/kg
样品编号
测试结果
mg/kg
rsd
%
gsd-9
0.260
0.040
1
0.271
1.18
2
0.276
3
0.272
4
0.268
5
0.275
1.5 与icpms测试土壤中镉的部分数据对比
表 icp-ms与fafs测试土壤中cd数据对比表
序号
编号
ms
μg/g
fafs
μg/g
序号
编号
ms
μg/g
fafs
μg/g
1
bm0001
0.093
0.096
44
bm0053
0.035
0.0350
2
bm0002
0.12
0.127
45
bm0054
0.075
0.076
3
bm0003
0.11
0.103
46
bm0056
0.080
0.063
4
bm0004
0.098
0.084
47
bm0057
0.057
0.052
5
bm0005
0.11
0.107
48
bm0058
0.12
0.142
6
bm0006
0.072
0.066
49
bm0059
0.073
0.085
7
bm0007
0.10
0.091
50
bm0061
0.037
0.041
8
bm0008
0.094
0.077
51
bm0062
0.16
0.167
9
bm0009
0.099
0.077
52
bm0063
0.039
0.033
10
bm0011
0.080
0.075
53
bm0064
0.15
0.138
11
bm0012
0.085
0.072
54
bm0066
0.16
0.159
12
bm0013
0.13
0.107
55
bm0067
0.18
0.182
13
bm0014
0.094
0.083
56
bm0068
0.13
0.113
14
bm0016
0.083
0.078
57
bm0069
0.13
0.121
15
bm0017
0.090
0.087
58
bm0071
0.090
0.105
16
bm0018
0.076
0.064
59
bm0072
0.13
0.123
17
bm0019
0.089
0.063
60
bm0073
0.11
0.102
18
bm0021
0.079
0.058
61
bm0074
0.16
0.140
19
bm0022
0.11
0.092
62
bm0076
0.10
0.106
20
bm0023
0.065
0.077
63
bm0077
0.096
0.094
21
bm0024
0.038
0.032
64
bm0078
0.066
0.057
22
bm0026
0.063
0.061
65
bm0079
0.069
0.052
23
bm0027
0.088
0.092
66
bm0081
0.13
0.132
24
bm0028
0.095
0.101
67
bm0082
0.038
0.040
25
bm0029
0.098
0.077
68
bm0083
0.082
0.089
26
bm0031
0.081
0.059
69
bm0084
0.088
0.095
27
bm0032
0.15
0.147
70
bm0085
0.076
0.090
28
bm0033
0.13
0.130
71
bm0086
0.099
0.100
29
bm0034
0.083
0.070
72
bm0087
0.15
0.141
30
bm0036
0.077
0.082
73
bm0088
0.052
0.045
31
bm0037
0.036
0.032
74
bm0089
0.095
0.110
32
bm0038
0.030
0.052
75
bm0091
0.12
0.141
33
bm0039
0.11
0.092
76
bm0092
0.11
0.131
34
bm0041
0.066
0.050
77
bm0093
0.073
0.079
35
bm0042
0.10
0.090
78
bm0094
0.12
0.128
36
bm0043
0.087
0.079
79
bm0097
0.12
0.135
37
bm0044
0.11
0.084
80
bm0098
0.050
0.045
38
bm0045
0.11
0.114
81
bm0099
0.11
0.119
39
bm0046
0.059
0.041
82
bm0101
0.09
0.092
40
bm0047
0.078
0.075
83
bm0102
0.15
0.147
41
bm0049
0.11
0.102
84
bm0103
0.12
0.101
42
bm0051
0.12
0.140
85
bm0104
0.09
0.094
43
bm0052
0.10
0.088
86
bm0106
0.09
0.101
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1.1 火焰原子荧光光谱仪的基本原理：
火焰原子荧光是将被测元素吸入丙烷空气的混合焰中原子化，用被测元素的高强度空心阴极灯去激发被原子化的基态原子，将产生被测元素的荧光信号。（在混合焰中的其他元素的基态原子没有被激发，不产生荧光信号）与标准溶液被测元素荧光信号进行比较，确定被测元素的含量。
1.2 火焰原子荧光光谱仪的特点：
1.2.1 灵敏度高，检出限底，测镉的检出限可达0.002ng/ml。
1.2.2 测试重复性好，rsd小于1%。
1.2.3 线性范围宽，可达3个数量级。
1.2.4 测试速度快，测试每个样品的时间4秒。
1.2.5 测试成本底，可低于石墨炉原子吸收5倍。
1.3 在粮食行业测试镉的应用
1.3.1 2018年7月27日有中国分析测试协会已发布的《谷物 镉的测定 稀酸提取—火焰原子荧光光谱法》，方法的检出限可达0.136微克/公斤。检出限远低于现在标准测试土壤中镉的检出限。
1.3.2 利用火焰原子荧光光谱仪测试地球化学样品中的金，该方法有地质测试中心协同多家单位正在申报地质矿产行业标准。
1.4 利用火焰原子荧光光谱仪测试土壤中镉标准样品的数据
测试土壤中镉的检出限，按取样品0.5克，定容体积在50毫升计算，方法检出限可达0.006微克/克。
a) 前处理方法：
称取固体试样0.25 g（至0.001g），于100 ml烧杯中，加入10 ml浓王水，放在控温电热板上加热消解（敞口，200~300℃），蒸发至近干后（剩余约0.5 ml） ，用1% hno3洗至25 ml比色管中，待测。
b) 实验测试条件：
负高压：-320 v
燃气：1800ml/min
辅气：1600ml/min
载气：3800 ml/min
质量流量计：6.0
空白：1% hno3
标准曲线：0.1，1，2，3，5 ng/ ml cd，1% hno3定容
背景：1 mg/ml al-0.1 mg/ml mgo-0.2 mg/ml cao
介质：1% hno3，去离子水配。
背景强度系数：（a道与b道荧光强度相近即可）
a道：cd灯
b道：氘灯
滤光片：cd
c) 分析报告
分析报告
测试元素：镉(cd)
测试方法：多点曲线
积分时间：4s
灯电流： 80ma
负高压： -320v
泵转速： 100r/min
标准浓度(10e-9)
荧光强度
测试元素
背景元素
0.000
32.6
49.3
33.0
51.0
0.100
88.6
51.0
90.1
50.3
1.000
587.7
49.8
591.2
50.0
2.000
1132.2
49.0
1149.6
49.0
3.000
1693.6
49.0
1690.8
50.3
5.000
2805.5
49.0
2781.8
52.5
拟合公式：y=35.125+5520.4953*x
r=1.0000
标准曲线
d) 标准样品测试结果：
标准号
标准值
mg/kg
不确定度
mg/kg
测试结果
mg/kg
gss-8
0.130
0.020
0.132
gss-9
0.100
0.020
0.090
gss-11
0.125
0.012
0.125
gss-12
0.150
0.020
0.152
gss-14
0.200
0.020
0.215
gss-17
0.058
0.011
0.053
gss-18
0.150
0.010
0.143.
gss-20
0.108
0.011
0.101
gss-21
0.139
0.008
0.141
gss-25
0.175
0.010
0.191
gss-26
0.140
0.010
0.142
gsd-9
0.260
0.040
0.283
gsd-16
0.093
0.009
0.086
gsd-18
0.095
0.010
0.089
gsd-19
0.120
0.010
0.117
gsd-20
0.220
0.010
0.229
gsd-22
0.165
0.010
0.166
gsd-2a
0.108
0.009
0.110
gsd-8a
0.160
0.010
0.162
gsd-10
1.120
0.080
1.162
e) 同一标准样品多次测量重复性：
标准号
标准值
mg/kg
不确定度
mg/kg
样品编号
测试结果
mg/kg
rsd
%
gss-17
0.058
0.011
1
0.057
3.57
2
0.055
3
0.059
4
0.055
5
0.054
标准号
标准值
mg/kg
不确定度
mg/kg
样品编号
测试结果
mg/kg
rsd
%
gss-12
0.150
0.020
1
0.163
0.93
2
0.162
3
0.162
4
0.165
5
0.165
标准号
标准值
mg/kg
不确定度
mg/kg
样品编号
测试结果
mg/kg
rsd
%
gsd-9
0.260
0.040
1
0.271
1.18
2
0.276
3
0.272
4
0.268
5
0.275
1.5 与icpms测试土壤中镉的部分数据对比
表 icp-ms与fafs测试土壤中cd数据对比表
序号
编号
ms
μg/g
fafs
μg/g
序号
编号
ms
μg/g
fafs
μg/g
1
bm0001
0.093
0.096
44
bm0053
0.035
0.0350
2
bm0002
0.12
0.127
45
bm0054
0.075
0.076
3
bm0003
0.11
0.103
46
bm0056
0.080
0.063
4
bm0004
0.098
0.084
47
bm0057
0.057
0.052
5
bm0005
0.11
0.107
48
bm0058
0.12
0.142
6
bm0006
0.072
0.066
49
bm0059
0.073
0.085
7
bm0007
0.10
0.091
50
bm0061
0.037
0.041
8
bm0008
0.094
0.077
51
bm0062
0.16
0.167
9
bm0009
0.099
0.077
52
bm0063
0.039
0.033
10
bm0011
0.080
0.075
53
bm0064
0.15
0.138
11
bm0012
0.085
0.072
54
bm0066
0.16
0.159
12
bm0013
0.13
0.107
55
bm0067
0.18
0.182
13
bm0014
0.094
0.083
56
bm0068
0.13
0.113
14
bm0016
0.083
0.078
57
bm0069
0.13
0.121
15
bm0017
0.090
0.087
58
bm0071
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