新方案!食品中红2G(酸性红1)的检测方案新鲜出炉

红2g是一种工业合成色素,属于偶氮类染料,又名酸性红1或食品红10。由于其价格低廉,着色力强,常被不法商贩用于食品加工。人食用红2g后可能会引起食物中毒,*食用甚至会致癌。
2007年欧盟27国宣布禁止在食品中使用红2g,随后中国、美国、加拿大、日本等也明确禁止食品中使用红2g。目前国内还没有出台相关检测标准。
方法优势:迪马科技开发的《食品中红2g(酸性红1)的检测》方案,具有以下优势:(1) 采用乙醇、乙腈和水提取,proelut pwa-2固相萃取柱净化,hplc-pda检测;(2) 具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点;(3) 方法定量限0.1 mg/kg。
以下为详细解决方案,敬请参考!
食品中红2g(酸性红1)的检测——hplc-spe法
1、适用范围 本方案适用于卤鸡腿、火腿(肉肠)、枣、酸奶及红酒中红2g的检测。方法定量限是0.1 mg/kg。
2、标准品配置标准储备液:准确称取酸性红1标准品,用10%甲醇水溶液分别配制成1000 μg/ml和10 μg/ml的标准储备液。
3、提取3.1 卤鸡腿、火腿(肉肠)(1) 取1.0 g样品,加入1 g c18粉末,加入20 ml提取液a*,振荡2 min,60 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 向下层残渣中加入10 ml提取液a*,振荡2 min,60 ℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min;(3) 再向下层残留物,加入10 ml提取液a*按(2)重复提取一次,合并三次上清液,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;(4) 在35 ℃水浴条件下,减压蒸至约12 ml,再加入3 ml甲酸混匀,待净化。
3.2 枣
(1) 1.0 g样品,加入20 ml提取液a*,振荡2 min,60 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 取下层残留物,加入10 ml提取液a*,振荡2 min,60 ℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min;(3) 再向下层残留物,加入10 ml提取液a*按(2)重复提取一次,合并三次上清液,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;(4) 在35 ℃水浴条件下,减压蒸至约12 ml,再加入3 ml甲酸混匀,待净化。
3.3 酸奶(1) 1.0 g样品,加入20 ml提取液a*,振荡2 min,60 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 在35 ℃水浴条件下,减压蒸至约7 ml,再加入1.5 ml甲酸混匀,待净化。
3.4 红酒取1.0 ml样品,加入0.3 ml甲酸混匀,待净化。
*提取液a:取100 ml乙醇和50 ml乙腈,混匀,取140 ml乙醇:乙腈(2:1)混合溶液,加入60 ml水和2 ml氨水,混匀。
4、净化——proelut pwa-2 150 mg/6 ml(cat.#65815)
(1) 活化:依次用5 ml甲醇、5 ml10%甲酸水活化,弃去流出液;
(2) 上样:将待净化液加入柱中,弃去流出液;
(3) 淋洗:依次加入5 ml 水、5 ml甲醇,弃去流出液;
(4) 洗脱:加入6 ml15%氨水甲醇溶液洗脱,收集流出液;
(5) 定容:将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μl,用流动相定容至1 ml,供hplc分析。
5、色谱条件色谱柱:diamonsil c18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(cat.# 99603)流 速:1.0 ml/min进样量:20 μl柱 温:35 ℃检测器:pda 534 nm流动相:a:0.02 mol/l 乙酸铵溶液 b:乙腈
梯度设置
时间(min)
0
12
16
18
28
a(%)
95
70
63
95
95
b(%)
5
30
37
5
5
6、添加回收结果
食品中红2g(酸性红1)的检测相关产品信息
货号
名称
规格
样品前处理
65815
混合型弱阴离子交换反相柱 proelut pwa-2
150 mg/6 ml, 30/pk
63182
c18填料粉末
100 g
244358
12管防交叉污染真空spe萃取装置
12位
4803
1,3,6 ml柱管通用连接器
15/pk
4806
考克(控制流量)
15/pk
99011
真空/正压两用泵,无油
1/pk
99013
抽滤瓶套装
(包括硅橡胶管2米,2l抽滤瓶及橡胶塞)
1/pk
30039
针头式过滤器 nylon
13 mm,0.22 μm 100/pk
30040
针头式过滤器 nylon
13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱
99603
通用型反相液相色谱柱 diamonsil c18(2)
250 × 4.6 mm id, 5 μm
标准品
12-ng-bs135-1g
红2g [3734-67-6]
1 g
hplc溶剂·缓冲盐·离子对试剂
50101
乙腈 hplc级
4 l
50102
甲醇hplc级
4 l
50108
乙醇 hplc级
4 l
50144
甲酸hplc级
50 ml
50138
醋酸铵hplc级
100 g
通用色谱产品
52401b
瓶架/蓝色
50 孔
52401a
瓶架/白色
50孔
1034
样品瓶(棕色/螺纹)
2 ml, 100/pk
1035
样品瓶盖/含垫(已经组装)
100/pk
h80465
hplc 进样针
25 μl
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*!

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