头发中汞的测试
快过年了，实验室貌似不再那么忙碌了。闲时自己做实验自娱自乐下吧。分享下头发中汞的测试。
1原理样品经酸消解后，加入重铬酸钾和少量硝酸将汞全部转化成无机汞，再与硼氢化钠或硼氢化钾反应使之还原成汞化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态汞，在特制汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的汞浓度成正比，与标准系列比较定量。
2试剂（除有标明的外都为分析纯试剂）
2.1水为18mω/cm2超纯水。
2.2 硼氢化钾（kbh4）
2.3 浓硝酸（hno3） 优级纯
2.4 重铬酸钾（k2cr2o7）优级纯
2.5 汞国家标准溶液 1000µɡ/ml
2.6 高氯酸（hclo4）
2.7 5% hno3（v/v）-0.5% k2cr2o7（m/v）溶液：称取5g k2cr2o7，量取50ml浓硝酸，加入950ml水于大塑料瓶中，搅匀，备用。（用户可根据需要调整所需溶液总量）
2.8 0.5%koh（m/v）-1%kbh4（m/v）溶液：称取2.5g koh和5g kbh4加入500ml水于大塑料瓶中，搅匀，备用。（用户可根据需要调整所需溶液总量）
2.9 10ng/ml汞标准储备液：吸取1ml的1000µɡ/ml汞标准溶液（2.5）用5% hno3（v/v）-0.5% k2cr2o7（m/v）溶液（2.7）定容到100ml容量瓶得到10µɡ/ml的汞标准储备液，再移取10µɡ/ml的汞标准储备液0.1ml用5% hno3（v/v）-0.5% k2cr2o7（m/v）溶液（2.7）定容到100ml容量瓶得到10ng/ml汞标准储备液。摇匀，备用。
2.10 氢氧化钾（koh） 优级纯
3仪器
3.1 原子荧光光谱仪
3.2 超纯水机
3.3 电热板
4分析步骤
4.1 样品处理
准确称量0.1-0.2g样品于小烧杯中，加入2ml高氯酸与8ml浓硝酸，盖上表面皿，置于电热板上消解，直至冒白烟，zui后蒸干（高氯酸要除净！），取下表面皿用少量水洗涤。zui后将小烧杯中残留物质用5% hno3（v/v）-0.5% k2cr2o7（m/v）溶液（2.7）洗涤转移定容至50ml比色管中，摇匀，备用。
4.2空白样品处理
加入2ml高氯酸与8ml浓硝酸，盖上表面皿，置于电热板上消解，直至冒白烟，zui后蒸干（高氯酸要除净！），取下表面皿用少量水洗涤。zui后将小烧杯中残留物质用5% hno3（v/v）-0.5% k2cr2o7（m/v）溶液（2.7）洗涤转移定容至50ml比色管中，摇匀，备用。
4.3测定
4.3.1仪器分析条件
仪器：sk-2003a
光源：空心阴极汞灯
负高压：340v左右（可根据实际情况自行调节）
载气流量：600ml/min左右（可根据实际情况自行调节）
辅气流量：800 ml/min左右（可根据实际情况自行调节）
灯电流：30 ma左右（可根据实际情况自行调节）
4.3.2标准曲线的绘制
分别移取1ml、 3ml、 5ml、 7ml、 10ml 的10ng/ml汞标准储备液（2.9）于100ml容量瓶中，用5% hno3（v/v）-0.5% k2cr2o7（m/v）溶液（2.7）稀释定容至刻度线，摇匀，备用。即汞标准系列溶液的浓度分别为0 ng/ml（空白介质2.7溶液） 、0.1ng/ml、0.3 ng/ml 、0.5 ng/ml 、0.7 ng/ml、 1 ng/ml 。分别测出这6个点的荧光强度，用工作软件绘制出汞的标准曲线。
4.3.3样品测试
设定好仪器条件，预热20min-30min后开始测量。将处理好的空白样品上机进行测试，得到空白样品中汞的荧光强度，然后再将处理好的样品上机进行测试，得到样品中汞的总荧光强度，利用软件将空白样品中汞的荧光强度扣除，zui后经软件计算得到样品中汞的浓度。
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2.1水为18mω/cm2超纯水。
2.2 硼氢化钾（kbh4）
2.3 浓硝酸（hno3） 优级纯
2.4 重铬酸钾（k2cr2o7）优级纯
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2.6 高氯酸（hclo4）
2.7 5% hno3（v/v）-0.5% k2cr2o7（m/v）溶液：称取5g k2cr2o7，量取50ml浓硝酸，加入950ml水于大塑料瓶中，搅匀，备用。（用户可根据需要调整所需溶液总量）
2.8 0.5%koh（m/v）-1%kbh4（m/v）溶液：称取2.5g koh和5g kbh4加入500ml水于大塑料瓶中，搅匀，备用。（用户可根据需要调整所需溶液总量）
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3.2 超纯水机
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准确称量0.1-0.2g样品于小烧杯中，加入2ml高氯酸与8ml浓硝酸，盖上表面皿，置于电热板上消解，直至冒白烟，zui后蒸干（高氯酸要除净！），取下表面皿用少量水洗涤。zui后将小烧杯中残留物质用5% hno3（v/v）-0.5% k2cr2o7（m/v）溶液（2.7）洗涤转移定容至50ml比色管中，摇匀，备用。
4.2空白样品处理
加入2ml高氯酸与8ml浓硝酸，盖上表面皿，置于电热板上消解，直至冒白烟，zui后蒸干（高氯酸要除净！），取下表面皿用少量水洗涤。zui后将小烧杯中残留物质用5% hno3（v/v）-0.5% k2cr2o7（m/v）溶液（2.7）洗涤转移定容至50ml比色管中，摇匀，备用。
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