噻螨酮(hexythiazox,hex),化学名称:5-(4-氯苯ji)3-(n-环己基氨基甲酰)-4-甲基噻唑烷-2-酮,是一类低毒杀螨剂,但是具有很长的残效期,喷药后可持续作用60d以上。研究表明,hex可使人血清白蛋白(hsa)周围的微环境发生变化,导致蛋白质的肽链结构改变,因此标准gb/t5009.173-2003中对其大残留量有严格的监控要求。
1、适用范围
适用于梨果类、柑橘类水果中噻螨酮的测定(该实验选用基质为梨)。
参考标准:《gb/t 5009.173-2003 梨果类、柑橘类水果中噻螨酮残留量的测定 》。
2、提取步骤
取已匀浆好的试样5.0g于50ml具塞离心管中,加入20ml乙腈,摇匀后超声提取20min,8000r/min离心5min,提取上清液至50ml浓缩瓶中,残渣中加入20ml乙腈重复提取一次,合并上清液,于40℃浓缩至近干,待净化。
3、spe净化步骤
spe柱:月旭welchrom® florisil pr。
规格:500mg/6ml;
活化:依次用10ml乙酸乙酯,10ml正己烷活化;
上样:全部上样;
淋洗:5ml正己烷;
洗脱:20ml乙酸乙酯洗脱,氮吹至干;
复溶:用70%乙腈水定容至1ml。
4、色谱条件
色谱柱:月旭ultimate® ods-3,4.6×250mm,5μm。
流动相:乙腈/水(85/15);
流速:1.000ml/min;
柱温:30℃;
进样量:20μl;
检测波长:240nm 。
5、色谱图或者加标回收率结果
图1. 噻螨酮对照品0.5mg/l 图谱
图2. 梨样品空白 图谱
图3. 梨样加标0.1mg/kg 图谱
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