如海光电┠拉曼光谱仪在线监测*合成过程
随着激光器、光纤探头、控制软件等技术的发展，使得拉曼光谱仪可以实现多通道和远程信号采集，同时其检测速度快、灵敏度高、安装便捷的特点，正被研究并应用于各种合成反应过程的实时监测。本文主要介绍通过拉曼光谱仪进行在线监测*合成反应过程。
*是一种历史悠久的解热镇痛药，常用于解热镇痛和抗风湿类药物，近年来发现其还可以预防心脑血管疾病。目前报道的*检测方法主要有：酸碱滴定、薄层色谱、紫外光光度法、液相色谱法等。常见的检测方法需要对检测样品进行取样，溶解等处理，分析过程繁琐、费时，不能满足现代对药物生产过程进行实时监控。
而拉曼光谱法不需前处理、可直接检测，几秒内输出结果，操作简单便捷，检测结果准确。具体实验如下：
广泛应用于食品安全、国防安全、珠宝鉴定、医药等对原材料快速筛选、现场快速检测及物质分析鉴定等行业。
反应过程在线监测装置图
实验步骤
1）称取水杨酸13.88g，乙酸酐20.73g，氨基磺酸0.25g；将乙酸酐、水杨酸、依次加入50ml三口烧瓶，磁力搅拌，水浴温度升至60℃时，加入氨基磺酸并开始采集光谱，每隔1min采集1次反应体系拉曼光谱，10min后升温到80℃，保温反应30min。样本光谱保存为s1-41。
2）取分析纯乙酰水杨酸（*）1g，采集纯物质拉曼光谱数据，记为b1。
其中光谱采集参数为：激光器功率400；波长785nm；积分时间2000ms。
数据分析
1）打开数据处理平台（matlab2018b），导入所采集的反应过程光谱s1-s41和b1；
对照品*与不同时间下反应过程的拉曼谱图见图1。
图1 对照品*与不同时间下反应过程的拉曼谱图
2）调用算法程序，对s1-s18和b1进行一阶导光谱预处理，然后求取反应过程光谱s1-s41与*纯光谱b1的夹角值；
3）绘制夹角值和时间的关系图，得到合成过程生成物乙酰水杨酸（*）的反应趋势，判断反应终点。图2为不同反应时间下样本中对应*夹角值的变化趋势图。
图2 不同反应时间下夹角值的变化趋势图（*）
从图可以看出，反应到15min，体系拉曼光谱响应与*的纯光谱的角度值变化趋于平缓，也就是生成物*含量不再增加，反应终点在15min左右。采用拉曼光谱可以实现对*合成过程反应趋势跟踪。
同理，对体系其他组分乙酸酐、水杨酸、和醋酸进行了分析，结果见图3-图8 。
图3 对照品醋酸与不同时间下反应过程的拉曼谱图
图4 不同反应时间下夹角值的变化趋势图（醋酸）
图5对照品水杨酸与不同时间下反应过程的拉曼谱图
图6 不同反应时间下夹角值的变化趋势图（水杨酸）
图7 对照品乙酸酐与不同时间下反应过程的拉曼谱图
图8 不同反应时间下夹角值的变化趋势图（乙酸酐）
图9体系四种组分的反应趋势图
从图9可以看出：
前三个点异常是因为反应未开始，反应物处于溶解状态，正式反应是从第4个点开始的；乙酸酐趋势图第4、5、6、7个点有上翘，是因为反应中与醋酸达到的某种平衡所致；大约在15min时，反应完成。
无论与生成物还是反应物作夹角的趋势图都符合实际的反应情况，表明利用拉曼几何空间夹角的方法可以完成对合成*反应过程的实时追踪。
感谢：广西科技大学生物与化学工程学院姚志湘、栗晖二位老师提供的相关研究资料。
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而拉曼光谱法不需前处理、可直接检测，几秒内输出结果，操作简单便捷，检测结果准确。具体实验如下：
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1）称取水杨酸13.88g，乙酸酐20.73g，氨基磺酸0.25g；将乙酸酐、水杨酸、依次加入50ml三口烧瓶，磁力搅拌，水浴温度升至60℃时，加入氨基磺酸并开始采集光谱，每隔1min采集1次反应体系拉曼光谱，10min后升温到80℃，保温反应30min。样本光谱保存为s1-41。
2）取分析纯乙酰水杨酸（*）1g，采集纯物质拉曼光谱数据，记为b1。
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1）打开数据处理平台（matlab2018b），导入所采集的反应过程光谱s1-s41和b1；
对照品*与不同时间下反应过程的拉曼谱图见图1。
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2）调用算法程序，对s1-s18和b1进行一阶导光谱预处理，然后求取反应过程光谱s1-s41与*纯光谱b1的夹角值；
3）绘制夹角值和时间的关系图，得到合成过程生成物乙酰水杨酸（*）的反应趋势，判断反应终点。图2为不同反应时间下样本中对应*夹角值的变化趋势图。
图2 不同反应时间下夹角值的变化趋势图（*）
从图可以看出，反应到15min，体系拉曼光谱响应与*的纯光谱的角度值变化趋于平缓，也就是生成物*含量不再增加，反应终点在15min左右。采用拉曼光谱可以实现对*合成过程反应趋势跟踪。
同理，对体系其他组分乙酸酐、水杨酸、和醋酸进行了分析，结果见图3-图8 。
图3 对照品醋酸与不同时间下反应过程的拉曼谱图
图4 不同反应时间下夹角值的变化趋势图（醋酸）
图5对照品水杨酸与不同时间下反应过程的拉曼谱图
图6 不同反应时间下夹角值的变化趋势图（水杨酸）
图7 对照品乙酸酐与不同时间下反应过程的拉曼谱图
图8 不同反应时间下夹角值的变化趋势图（乙酸酐）
图9体系四种组分的反应趋势图
从图9可以看出：
前三个点异常是因为反应未开始，反应物处于溶解状态，正式反应是从第4个点开始的；乙酸酐趋势图第4、5、6、7个点有上翘，是因为反应中与醋酸达到的某种平衡所致；大约在15min时，反应完成。
无论与生成物还是反应物作夹角的趋势图都符合实际的反应情况，表明利用拉曼几何空间夹角的方法可以完成对合成*反应过程的实时追踪。
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