粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量的测定 GB23200.1-2016
1、适用范围
适用于大米、大豆中酰胺类除草剂残留量的定量的测定（该实验选用大米为基质）。
参考标准：《gb 23200.1-2016食品安全标准除草剂残留检测方法 第1部分 气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量》
2、提取步骤
取已匀浆好的试样10g于50ml具塞离心管中，加入10ml水和20ml丙酮，摇匀后超声提取10min，4000r/min离心4min，提取上清液至150ml浓缩瓶中，残渣中加入30ml×2丙酮重复提取两次，合并上清液，于25℃浓缩除去丙酮，依次用10ml10%氯化钠溶液和15ml正己烷洗涤浓缩瓶，洗涤液一并移入50ml具塞离心管中，加入10ml提取剂ⅱ，摇匀，4000r/min离心2min，吸取上层正己烷至另一50ml具塞离心管中，水相中加入10 ml×2提取剂ⅱ重复操作两次，合并正己烷层，加入10ml提取剂ⅰ摇匀，4000r/min离心2min，吸取下层乙腈至50ml浓缩瓶中，正己烷相中加入10ml×2提取剂ⅰ重复操作两次，合并乙腈层，40℃旋蒸至干，用1ml正己烷溶解，待净化。
3、spe净化步骤
spe柱：月旭welchrom® florisil pr；
规格：125mg/3ml；
活化：依次用5ml正己烷-**和5ml正己烷活化；
上样：全部上样；
洗脱：依次用4ml正己烷-丙酮和10ml正己烷-**洗脱，于40℃氮吹至近干；
复溶：用正己烷定容至1ml。
4、色谱条件
1.气相条件
色谱柱：wm-1701,30m×0.32mm×0.25μm；
进样口温度：270℃；
升温程序：初始温度为70℃，保持1min；15℃/min,升温至160℃，保持1min；2℃/min，升温至200℃，保持2min；20℃/min，升温至260℃，保持5min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1ml/min；
进样量：1μl。
2.质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（ei）
电离能量：70ev
传输线温度：280℃
离子源温度：230℃
四极杆温度：150℃
监测方式：选择离子扫描（sim）
溶剂延迟：10min
5、色谱图或者加标回收率结果
6、相关产品信息
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2、提取步骤
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3、spe净化步骤
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活化：依次用5ml正己烷-**和5ml正己烷活化；
上样：全部上样；
洗脱：依次用4ml正己烷-丙酮和10ml正己烷-**洗脱，于40℃氮吹至近干；
复溶：用正己烷定容至1ml。
4、色谱条件
1.气相条件
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2.质谱条件
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