冷柱上进样就是将样品直接注入处于室温或更低温度下的色谱柱内,然后在逐步升高温度使样品组分依次汽化通过气相色谱柱进行分离。
很显然,冷柱上进样具有如下优点:
1 消除了进样口对样品的歧视效应,包括注射器针头的歧视效应,这是因为液体样品直接进入柱内,进样过程中样品不会汽化,且没有分流问题。
2 避免了样品的分解。样品既不接触可能有催化作用的汽化室内表面,也不经受高温,所以,冷柱上进样是分析热不稳定化合物的理想方法。
3 由于样品进入色谱柱处于低温,故很容易实现早流出峰的溶剂聚焦。
4 分析准确度、精密度均比分流/不分流进样高。
当然,其缺点也是明显的:
1 大的进样量很容易造成柱超载,尤其是采用内径小或相比大的色谱柱时。
2 操作较为复杂,对初始温度、溶剂性质、进样速度等有较为严格的要求,且要用特殊的注射器。
3 毛细管柱容易被污染,样品记忆效应也较为明显,即前次进样在柱头的组分可能造成对后一次分析的干扰。
4 在溶剂峰前面流出的组分很难实现聚焦,测定起来较为困难。
关键词:色谱柱
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