食品及饲料中伏马毒素的检测-柱前衍生及柱后衍生法
✦ 关于伏马毒素 ✦
伏马毒素 (fumonisin fb) 是一种霉菌毒素，是由串珠镰刀菌产生的代谢产物。主要污染粮食及其制品，并对某些家畜产生急性毒性及潜在的致癌性，已成为继黄曲霉毒素之后的又一研究热点。目前我国现行标准《食品安全国家标准食品中真菌毒素xian量》（gb2761-2017）尚未涉及伏马毒素的xian量，不过在《饲料卫生标准》（gb 13078—2017）规定了部分饲料原料和饲料产品中的fb1和fb2总量的xian量标准。其中饲料原料玉米及其加工产品、玉米酒糟类产品、玉米青贮饲料和玉米秸秆中伏马毒素的xian量为 60 mg/kg，其他饲料产品中伏马毒素的xian量在5～50 mg/kg。
✦ 关于检测方法✦
gb 5009.240-2023 食品安全国家标准 食品中伏马菌素的测定 （将于2024年3月实施）
ls/t 6130-2017 粮油检验 粮食中伏马毒素b1、b2的测定 超高效液相色谱法
本方案采用iac-107伏马毒素免疫亲和柱
iac-107伏马毒素免疫亲和柱能够特异性的纯化与浓缩样品中的伏马毒素b1 、b2 、b3 . 伏马毒素免疫亲和柱广泛地应用于粮食、食品、饲料、等样品的提取，该方法速度快、操作简单、准确性高，对准确灵敏的测定样品中的伏马毒素起到十分重要的作用。
✦ 操作流程✦
一、样品前处理
1.样品提取及稀释
1.1 称取25.0g(精确到0.1g)过筛样品于均质杯中,加入乙腈水(5+5) 100ml，以均质器高速搅拌提取2min或振荡提取20min,定量滤纸过滤。
1.2 移取2.0mi滤液加入48ml0.1%的吐温/pbs稀释混匀。
2.样品净化
2.1将免疫亲和柱连接于玻璃注射器下准确移取50.0ml上述样品溶液注入玻璃注射器中。
2.2将空气压力泵与玻璃注射器连接,调节压力使溶液以约1滴/s的流速缓慢通过免疫亲和柱,直至空气进入亲和柱中。
2.3用10ml水淋洗亲和柱流速为1滴/s~2滴/s.直至空气进入亲和柱中,弃去全部流出液，抽干小柱。
2.4准确加入3ml甲醇-乙酸溶液( 98+2 洗脱流速约为1滴/s,收集洗脱液。50°c下氮气浓缩吹干后，用乙腈水 (5+5) 定容至1 ml，待检测。
二、液相条件及衍生方法
柱前衍生法
色谱柱: cloversil-c18 4.6*150mm (5um) 或4.6*250mm (5um)
流动相: 甲醇:0.1mnah2po4(77: 23 体积比)用磷酸将ph值调到3.3
检测器: 激发波长335nm 发射波长440nm
进样体积: 20ul
衍生方法：取100ul标准溶液或样品净化液于进样瓶中加入100ul opa衍生试剂a涡旋混合30s，在 2分钟内进样分析。
柱后衍生法
色谱柱: cloversil-c18 4.6*150mm (5um) 或4.6*250mm (5um)
流动相: 甲醇/(65+35)
检测器:激发波长335nm发射波长440mm
进样体积: 20ul
衍生泵流速: 0.4ml/min
衍生温度: 50℃
衍生泵流动相: opa行生试剂b
hp-l10柱后衍生系统
hp-l20柱后衍生系统
✦ 实验结果✦
1、柱效回收：
2、样品添加回收：取玉米样品，伏马b1b2b3混标添加各1000ppb。
3、标准品及样品图谱
图1 柱前衍生标准品液相色谱图（出峰顺序b1，b3，b2）
图2 柱后衍生标准品液相色谱图（出峰顺序b1，b3，b2）
图3 玉米本底液相色谱图 图4 玉米加标液相色谱图✦ 订购信息✦本方案所需要的产品及仪器见下表
c/n编号
物品
hp-l10
hp-l20
clover柱后衍生装置
c1015
邻苯二甲醛 (hplc 法用)
c1016
2-疏基乙醇(hplc 法用)
zj0612
科乐福 clover 多位位泵流操作架(配有1台空气泵，6个10ml 针简)
20202
高速匀质器，转速可达 18.000 r/in~22.000 r/min
31955-c
科乐福 clover微纤维滤纸 (1.5um，100 张/盒)
31240-c
折叠式槽纹滤纸 (100 张/盒)，或中速定性滤纸
36010-c
一次性塑料烧杯(25/包)
34000-c
一次性无荧光测试管(250 支/包)
36020-c
塑料漏斗(10 个/包)
clover-1st7224/5/6
伏马毒素标准品 b1/b2/b3
35016
色谱纯级的甲醇(4升/瓶)
c546150-u
科乐福 cloversil c18 反相色谱柱 4.6*150mm (5um)
c546250-u
科乐福 cloversil c18 反相色谱柱 4.6*250mm (5um)
fcmf3-ccp320c
玉米、饲料等基质含有不同水平伏马毒素的质控样品(fapas/trilogy)
马来西亚中国钢铁退税取消对马国进口的影响
TORT-3 标准物质龙虾肝胰中微量金属制备
rfq报价是什么意思（外贸函电RFQ报价）
世界外圆磨床生产企业
标准砝码,标准砝码厂家,砝码套装组合详细列表
食品及饲料中伏马毒素的检测-柱前衍生及柱后衍生法
机械格栅的参数和选型
细碎机原理用途和性能特点简介
化妆品国际快递到美国怎么邮寄省钱,国际快递如何邮寄化妆品到国外
日本SMC电磁阀优点及内部维护
防静电手套有哪些特点？
tiktok免邮政策是什么？
榆林雪弗板展板折弯机型号订做
200公斤砝码|锁形铸铁砝码
高压罗茨风机
ZCZG、ZCZH高温高压电磁阀参数特点
文物库房
影响原纸拉力测试机测试重复性的五个小细节
合肥港介绍-合肥港概况
切条机的清理和检查方法
伏马毒素 (fumonisin fb) 是一种霉菌毒素，是由串珠镰刀菌产生的代谢产物。主要污染粮食及其制品，并对某些家畜产生急性毒性及潜在的致癌性，已成为继黄曲霉毒素之后的又一研究热点。目前我国现行标准《食品安全国家标准食品中真菌毒素xian量》（gb2761-2017）尚未涉及伏马毒素的xian量，不过在《饲料卫生标准》（gb 13078—2017）规定了部分饲料原料和饲料产品中的fb1和fb2总量的xian量标准。其中饲料原料玉米及其加工产品、玉米酒糟类产品、玉米青贮饲料和玉米秸秆中伏马毒素的xian量为 60 mg/kg，其他饲料产品中伏马毒素的xian量在5～50 mg/kg。
✦ 关于检测方法✦
gb 5009.240-2023 食品安全国家标准 食品中伏马菌素的测定 （将于2024年3月实施）
ls/t 6130-2017 粮油检验 粮食中伏马毒素b1、b2的测定 超高效液相色谱法
本方案采用iac-107伏马毒素免疫亲和柱
iac-107伏马毒素免疫亲和柱能够特异性的纯化与浓缩样品中的伏马毒素b1 、b2 、b3 . 伏马毒素免疫亲和柱广泛地应用于粮食、食品、饲料、等样品的提取，该方法速度快、操作简单、准确性高，对准确灵敏的测定样品中的伏马毒素起到十分重要的作用。
✦ 操作流程✦
一、样品前处理
1.样品提取及稀释
1.1 称取25.0g(精确到0.1g)过筛样品于均质杯中,加入乙腈水(5+5) 100ml，以均质器高速搅拌提取2min或振荡提取20min,定量滤纸过滤。
1.2 移取2.0mi滤液加入48ml0.1%的吐温/pbs稀释混匀。
2.样品净化
2.1将免疫亲和柱连接于玻璃注射器下准确移取50.0ml上述样品溶液注入玻璃注射器中。
2.2将空气压力泵与玻璃注射器连接,调节压力使溶液以约1滴/s的流速缓慢通过免疫亲和柱,直至空气进入亲和柱中。
2.3用10ml水淋洗亲和柱流速为1滴/s~2滴/s.直至空气进入亲和柱中,弃去全部流出液，抽干小柱。
2.4准确加入3ml甲醇-乙酸溶液( 98+2 洗脱流速约为1滴/s,收集洗脱液。50°c下氮气浓缩吹干后，用乙腈水 (5+5) 定容至1 ml，待检测。
二、液相条件及衍生方法
柱前衍生法
色谱柱: cloversil-c18 4.6*150mm (5um) 或4.6*250mm (5um)
流动相: 甲醇:0.1mnah2po4(77: 23 体积比)用磷酸将ph值调到3.3
检测器: 激发波长335nm 发射波长440nm
进样体积: 20ul
衍生方法：取100ul标准溶液或样品净化液于进样瓶中加入100ul opa衍生试剂a涡旋混合30s，在 2分钟内进样分析。
柱后衍生法
色谱柱: cloversil-c18 4.6*150mm (5um) 或4.6*250mm (5um)
流动相: 甲醇/(65+35)
检测器:激发波长335nm发射波长440mm
进样体积: 20ul
衍生泵流速: 0.4ml/min
衍生温度: 50℃
衍生泵流动相: opa行生试剂b
hp-l10柱后衍生系统
hp-l20柱后衍生系统
✦ 实验结果✦
1、柱效回收：
2、样品添加回收：取玉米样品，伏马b1b2b3混标添加各1000ppb。
3、标准品及样品图谱
图1 柱前衍生标准品液相色谱图（出峰顺序b1，b3，b2）
图2 柱后衍生标准品液相色谱图（出峰顺序b1，b3，b2）
图3 玉米本底液相色谱图 图4 玉米加标液相色谱图✦ 订购信息✦本方案所需要的产品及仪器见下表
c/n编号
物品
hp-l10
hp-l20
clover柱后衍生装置
c1015
邻苯二甲醛 (hplc 法用)
c1016
2-疏基乙醇(hplc 法用)
zj0612
科乐福 clover 多位位泵流操作架(配有1台空气泵，6个10ml 针简)
20202
高速匀质器，转速可达 18.000 r/in~22.000 r/min
31955-c
科乐福 clover微纤维滤纸 (1.5um，100 张/盒)
31240-c
折叠式槽纹滤纸 (100 张/盒)，或中速定性滤纸
36010-c
一次性塑料烧杯(25/包)
34000-c
一次性无荧光测试管(250 支/包)
36020-c
塑料漏斗(10 个/包)
clover-1st7224/5/6
伏马毒素标准品 b1/b2/b3
35016
色谱纯级的甲醇(4升/瓶)
c546150-u
科乐福 cloversil c18 反相色谱柱 4.6*150mm (5um)
c546250-u
科乐福 cloversil c18 反相色谱柱 4.6*250mm (5um)
fcmf3-ccp320c
玉米、饲料等基质含有不同水平伏马毒素的质控样品(fapas/trilogy)
马来西亚中国钢铁退税取消对马国进口的影响
TORT-3 标准物质龙虾肝胰中微量金属制备
rfq报价是什么意思（外贸函电RFQ报价）
世界外圆磨床生产企业
标准砝码,标准砝码厂家,砝码套装组合详细列表
食品及饲料中伏马毒素的检测-柱前衍生及柱后衍生法
机械格栅的参数和选型
细碎机原理用途和性能特点简介
化妆品国际快递到美国怎么邮寄省钱,国际快递如何邮寄化妆品到国外
日本SMC电磁阀优点及内部维护
防静电手套有哪些特点？
tiktok免邮政策是什么？
榆林雪弗板展板折弯机型号订做
200公斤砝码|锁形铸铁砝码
高压罗茨风机
ZCZG、ZCZH高温高压电磁阀参数特点
文物库房
影响原纸拉力测试机测试重复性的五个小细节
合肥港介绍-合肥港概况
切条机的清理和检查方法