电感耦合等离子体质谱法测定岩浆岩中稀有元素
密闭压力酸溶法－电感耦合等离子体质谱法
测定岩浆岩中稀有元素
利用密闭压力酸溶法对岩浆岩样品进行消解，以酒石酸为络合剂防止ｚｒ 、 ｈｆ 、ｎｂ和 ｔａ的水解，电感耦合等离子体质谱法（ｉｃｐ － ｍｓ）测定 ｌｉ、 ｂｅ 、 ｒｂ 、 ｃｓ 、 ｎｂ 、 ｔａ 、 ｚｒ和 ｈｆ 。研究了密闭压力酸溶条件对稀有元素测定准确度的影响，消解条件为： ５０ｍｇ样品，ｈｆ和 ｈｎｏ３ 用量分别为２．０ｍｌ和０．５ｍｌ ， １９０℃下消解１２ｈ 。酒石酸溶液作稀释剂（稀释因子为 ５００ ），该方法的检出限为 ０．０１～１．６９ μ ｇ ／ ｇ ，相对标准偏差（ ｒｓｄ ）为 １．４３％～７．２９％ 。优化后的密闭压力酸溶法可提高稀有元素的溶出率，具有快速、简便、准确度和精密度高等优点，适用于地球化学样品的批量检测。
实验方法
称取 ５０ｍｇ 样品，置于聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，分别加 ｈｎｏ ３ 、 ｈｆ ０．５０ｍｌ 和 ２．０ｍｌ ，摇匀，装入消解罐，１９０℃ 消解一定时间，冷至室温，高纯水冲洗坩埚盖。加 ０．５０ｍｌ ｈｃｌｏ ４ ， １８０℃ 蒸至近干，加 １．０ｍｌ ｈｃｌ ， ３．０ｍｌ 高纯水， １９０℃ 消解 ５ｈ 。冷至室温，用 １ｇ ／ ｌ 的酒石酸 － ２％ｈｎｏ ３ （体积比）溶液定容至 ２５．０ｍｌ ，静置，用 ｉｃｐ － ｍｓ 法测定稀有元素含量。
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