茶叶中甲an磷及噻虫嗪的测定
适用范围
适用于茶叶中甲an磷及噻虫嗪的测定。
参考标准：《gb/t 20770-2008 粮谷中486种农药及化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。
提取步骤
称取5g茶叶于50ml具塞离心管中，加入5g*，加入25ml乙腈，涡旋混匀2min，超声提取10min，9000r/min离心5min；上清液移至100ml鸡心瓶中，残渣中再以2*15ml乙腈提取两次，合并上清液，30℃旋转蒸发至0.5ml以下，加入2ml乙酸乙酯-环己烷（1：1）溶解残留物，残液经0.22微米滤头过滤于15ml离心管中，再以3ml乙酸乙酯-环己烷（1：1）分两次润洗鸡心瓶，润洗液一并过滤于同一离心管中，以乙酸乙酯-环己烷（1：1）定容至10ml，待净化。
净化步骤
凝胶渗透色谱条件如下：
gpc仪器型号
月旭 gpc-1600凝胶色谱仪
凝胶色谱柱
月旭bio-beads s-x3凝胶色谱柱，规格25×400mm
流动相
乙酸乙酯-环己烷（1:1）
流速
5.0 ml /min
进样量
5.0ml
收集时间
19-30min
波长
254nm
将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5ml/min，收集19-30min流分，将其旋转蒸发至1ml 左右，加入2ml甲醇，再次旋转蒸发至1ml左右，再加入2ml甲醇；旋转蒸发至近干，准确加入5ml甲醇润洗鸡心瓶。取1ml经0.22μm滤头过滤后，留待lc-ms/ms分析。
液相色谱串联质谱测定条件
梯度洗脱程序
电离源模式： 电喷雾离子化
电离源极性： 正模式
雾化气： 氮气
雾化气压力： 0.28mpa
离子喷雾电压： 4000v
干燥气温度： 350℃
干燥气流速： 10l/min
监测离子对见下表
名称 定量离子 定性离子
甲an磷 142.1/94.0 142.1/125
噻虫嗪 292.1/211.2 292.1/181.1
色谱图或者加标回收率结果
图1.甲an磷噻虫嗪标准品2ng/ml 图谱
图2.茶叶样品空白图谱
图3.茶叶样品加标4.0ng/g图谱
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昵称
奖项
联xi方式
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离心管
welchrom® 50ml螺口尖底离心管，50支
00821-32291
盖子+垫片
welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk
00821-40927
样品瓶
welchrom® 2ml 透明短螺纹广口样品瓶带书写处11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk
00802-02201
针头式过滤器
welchrom® 进口ny,
13mm*0.22μm，100pk
00823-00002
gpc凝胶色谱柱
welch bio-beads s-x3 400*25mm
00826-71097
甲an磷标准溶液
as, 甲an磷标准溶液，cas.:10265-92-6，1000μg/ml于甲醇，1ml
00826-t043p100
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提取步骤
称取5g茶叶于50ml具塞离心管中，加入5g*，加入25ml乙腈，涡旋混匀2min，超声提取10min，9000r/min离心5min；上清液移至100ml鸡心瓶中，残渣中再以2*15ml乙腈提取两次，合并上清液，30℃旋转蒸发至0.5ml以下，加入2ml乙酸乙酯-环己烷（1：1）溶解残留物，残液经0.22微米滤头过滤于15ml离心管中，再以3ml乙酸乙酯-环己烷（1：1）分两次润洗鸡心瓶，润洗液一并过滤于同一离心管中，以乙酸乙酯-环己烷（1：1）定容至10ml，待净化。
净化步骤
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流速
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进样量
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波长
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将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5ml/min，收集19-30min流分，将其旋转蒸发至1ml 左右，加入2ml甲醇，再次旋转蒸发至1ml左右，再加入2ml甲醇；旋转蒸发至近干，准确加入5ml甲醇润洗鸡心瓶。取1ml经0.22μm滤头过滤后，留待lc-ms/ms分析。
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