色谱耗材常见问题(三)

1、衬管的作用是什么?什么时候更换衬管?选择衬管时应考虑什么因素?衬管是进样体系的中心元件,样品在此蒸发而成气体。定期更换衬管主要取决于以下情况:对比以前做的谱图;样品的洁净程度;色谱峰是否出现异常现象:出现鬼峰、峰形变化、重现性差、样品高温分解等。选择衬管应考虑的因素:进样口类型/进样技术、衬管体积、衬管处理或去活、特殊性能(石英棉、石英杯、细径锥等)。2、为什么要使用去活化的衬管及玻璃棉?什么物质使用去活不带玻璃棉的衬管?进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分,引起色谱峰拖尾,损失灵敏度和重现性。当不分流进样及分析稍有极性的化合物时,应建议用去活化的衬管。使用玻璃棉:a.减少热歧视,为样品*挥发提供足够的表面积;b.捕获非挥发组分和隔垫碎屑,使其不至于进入色谱柱;c.擦净自注射器针头上的样品,从而提高了重现性,避免样品在隔垫上的残留。使用去活不带玻璃棉衬管的化合物有:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物、反应性极性化合物、热不稳定化合物。不分流进样模式:痕量分析、样品浓度低、流速低、进样量小。分流进样模式:样品浓度高、流速大、进样量大。
3、氟代烃o型圈及石墨o型圈氟代烃o型圈:不易变形,易更换,多数情况下使用石墨o型圈:易变形及剥落,进样口温度高于350度时使用更换频率:二者一般在更换衬管的时候也同时更换o型圈
4、如何清洗分流平板(镀金密封垫)a.在溶剂中超声清洗,烘干;b.用非氯硅烷化试剂去活化:hmds(六甲基二硅烷)或bstfa(n,o双(*基硅烷基)氟乙酰胺)或bsa(n,o-双(*基硅烷基)乙酰胺)或tsim、tsim(n-*基硅烷咪唑);c.用溶剂清洗,先惰性洗涤——甲苯,再用醇类清洗——甲醇,烘干。

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