HJ 644-2013环境空气挥发性有机物ATD-GCMS测试报告
hj 644-2013于2013年2月17日发布，于7月1日正式实施，此标准转化epa to-17 和to-1的方法，形成标准文本。标准适用范围借鉴epa to-17，规定了测定环境空气中挥发性有机物的吸附管采样热脱附/气相色谱-质谱法。应用文章to-17方法未明确其目标化合物，它是根据需要测定的化合物选择相应的吸附剂进行测定，在方法中给出了选择吸附剂的方法。为增强方法的操作性，此标准规定的目标化合物为美国 epa to-14 的目标化合物，适用于环境空气中35种挥发性有机物的测定，主要是卤代烃和苯系物，是目前国内针对环境空气中挥发性有机物检测适用范围标准。
1、仪器与材料1.1 仪器与设备：turbomatrix全自动热脱附仪（atd）、clarus sq8 气质联用仪（gcms）、sensidyne便携式采样器personal air sampler model lfs113d（图1 为perkinelmer turbomatrixs atd & clarus sq8 gcms实物图）。
1.2 试剂与材料：吸附管：carbotrap 300，内部装填carbopack c, bed length 13mm、carbopack b, bed length 25mm、carboxen-1000 bed length 13mm。毛细管柱：elite-624 60m×0.25mm×1.4µm标液：35种vocs混标（溶于甲醇），浓度2000mg/l 1ml(标样来源：美国o2si smart solutions)epa调谐标液：4-溴氟苯(bfb，溶于甲醇)，100mg/l，1ml甲醇：农残级
2.试样制备
2.1 标准溶液制备精密移取50µl vocs标准品母液，稀释至1ml，得到100ppm浓度的标液。然后精密移取500µl 100ppm浓度标液再稀释到1ml，得到50ppm浓度的标液。然后再逐级稀释得到25ppm、12.5ppm、6.25ppm的标液。4-溴氟苯调谐标液配置：精密移取250µl所购bfb标液，用甲醇稀释至1ml，得到浓度为25µg/ml的bfb标液。
2.2 标准样品管制备将老化好的吸附管，通过1/8’’聚四氟乙烯管以及1/8’’转1/4’’两通接到填充柱进样口，设置填充柱进样口温度为50ºc，流量设置为100ml/min。用微量注射器分别移取1.0µl标准系列溶液注射到气相色谱填充柱进样口，计时用100ml/min的流量吹扫5min。制成目标物含量分别为6.25、12.5、25、50和100ng的标准系列样品管。如果没有填充柱进样口，采用类似的加标设备或者直接将标准溶液打到吸附管中也可。2.3样品采集将采样器流量调节至100ml/min，将吸附管连接是采样器（如下图2），注意吸附管采样方向，采样时间20min，采样体积2l。采集完毕后快速将吸附管取下，两头用聚四氟乙烯帽密封待测。
3.仪器方法3.1 调谐turbomass软件内建了各种满足epa方法的小功能。本应用为使分析方法表现稳定，使用了turbomass内置的ultratune（标准调谐——dftpp/ bfb）功能。此功能可执行出色的调谐，使方法适应epa方法及hj644方法的要求。图3给出的是bfb标样通过评估的界面，图4显示的是在调谐评估测试过程中产生bfb的质谱图。
热脱附的操作模式我们选择了desorb + condition也就是二级脱附+管老化，此操作模式可以允许在样品测试过程中同时去老化样品管，这样不用单独花时间进行样品管老化，大大节省了时间，提高了工作效率
……
5. 总结及讨论在本应用报告中，展现了turbo matrix atd与 clarus sq8 gc/ms 系统联用应用于hj 644-2013方法的优异性能。turbo matrix atd采用触摸屏操作简单方便，另外其多种操作模式对分析工作者来说使实验变得更灵活简便。clarus gc 优异的降温速度，使得采用更低的初温获得更好的分离度。turbomass软件内建的针对epa应用的各种功能，包括调谐及报告等可让用户更轻松地完整测试工作。同时sq8优异的灵敏度，保证了对低浓度样品的检出能力。如此多的技术优势使turbo matrix atd 加clarus sq 8 gc/ms成为分析环境空气挥发性有机物的理想系统
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1.2 试剂与材料：吸附管：carbotrap 300，内部装填carbopack c, bed length 13mm、carbopack b, bed length 25mm、carboxen-1000 bed length 13mm。毛细管柱：elite-624 60m×0.25mm×1.4µm标液：35种vocs混标（溶于甲醇），浓度2000mg/l 1ml(标样来源：美国o2si smart solutions)epa调谐标液：4-溴氟苯(bfb，溶于甲醇)，100mg/l，1ml甲醇：农残级
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2.1 标准溶液制备精密移取50µl vocs标准品母液，稀释至1ml，得到100ppm浓度的标液。然后精密移取500µl 100ppm浓度标液再稀释到1ml，得到50ppm浓度的标液。然后再逐级稀释得到25ppm、12.5ppm、6.25ppm的标液。4-溴氟苯调谐标液配置：精密移取250µl所购bfb标液，用甲醇稀释至1ml，得到浓度为25µg/ml的bfb标液。
2.2 标准样品管制备将老化好的吸附管，通过1/8’’聚四氟乙烯管以及1/8’’转1/4’’两通接到填充柱进样口，设置填充柱进样口温度为50ºc，流量设置为100ml/min。用微量注射器分别移取1.0µl标准系列溶液注射到气相色谱填充柱进样口，计时用100ml/min的流量吹扫5min。制成目标物含量分别为6.25、12.5、25、50和100ng的标准系列样品管。如果没有填充柱进样口，采用类似的加标设备或者直接将标准溶液打到吸附管中也可。2.3样品采集将采样器流量调节至100ml/min，将吸附管连接是采样器（如下图2），注意吸附管采样方向，采样时间20min，采样体积2l。采集完毕后快速将吸附管取下，两头用聚四氟乙烯帽密封待测。
3.仪器方法3.1 调谐turbomass软件内建了各种满足epa方法的小功能。本应用为使分析方法表现稳定，使用了turbomass内置的ultratune（标准调谐——dftpp/ bfb）功能。此功能可执行出色的调谐，使方法适应epa方法及hj644方法的要求。图3给出的是bfb标样通过评估的界面，图4显示的是在调谐评估测试过程中产生bfb的质谱图。
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