德国徕卡煤岩偏光显微镜检测喷吹煤中半焦
摘要：利用煤岩显微镜观测喷吹煤的微观组织，发现内含与煤的组织形貌相异的杂质。为了鉴别该杂质，对样品做了偏光组织分析。结果表明，证实杂质的存在；杂质的偏光组织与焦炭各向同性类似，与半焦标准样品对比干涉光均为一级红色。综合所有性质分析可知其杂质为半焦。
关键词：煤岩组织；半焦；偏光
1 研究背景
高炉喷吹煤是指从风口向高炉内直接喷吹烟煤、无烟煤或二者的混合物，是现代高炉炼铁生产广泛采用的新技术，可以代替部分焦炭提供热量与还原剂，降低焦比，降低能耗，因此很多特大型高炉都积极采用高喷煤这一措施降低生铁冶炼成本。烟煤或无烟煤经过磨煤机研磨至一定粒度后通过喷煤枪喷入高炉内参与炼铁，其来煤检测的指标为哈氏可磨指数与发热量，因此当其质量发生波动时，从宏观指标上难以分辨其品质是否异常。某高炉2015 年4 月的喷煤与压差数据如图1所示，从图中可以看出，4 月上半月，喷煤比普遍高于180 kg/t，压差在175～177 kpa之间平稳波动，下半月喷煤比普遍低于180 kg/t，而压差开始上下波动频繁，高达180 kpa，低至172 kpa。这可能是由于喷吹煤燃烧性下降，未燃煤粉增加导致压差增加，当未燃煤粉堆积到一定程度被气流冲开，压差降低，反复循环，造成上下波动频繁。因此调查了下半月所喷煤粉的检测指标，指标平稳无异常，故尝试从微观角度来观察、评价其组织特性。
2 试验设备及方法
2.1 主要仪器与试剂
徕卡dm4p 偏光显微镜（德国徕卡），金相试样磨抛机（美国标乐）。
2.2 测试样品制备
选取2015 年4 月28 日高炉用喷煤5 kg，按照国标gb/t 16773—2008《煤岩分析样品制备方法缩分》，研磨筛选至煤样粒度范围为0.2～1 mm，取该粒级的煤样约2 g 与191 号不饱和聚酯树脂、固化剂以及促进剂充分搅拌混匀后倒入模具内冷成型。粉煤块固化后，研磨、抛至表面无划痕。按照国标gb/t 15590—2008《显微煤岩类型测定方法》，采用数点法测定煤岩组织，发现其内有杂质。取0.2～1 mm的煤粉继续用研钵研磨至0.074 mm，取20 mg倒入氧化铝坩埚进行热重试验。采用偏光模式观察煤与杂质二者的微观图像。
3 试验结果及讨论
3.1 煤岩组织测定结果
在煤岩组织测定中，统计了352 个点，如表1 所示，出现了92 个杂质点，占样品总量的26.14%，杂质与镜质组的普通反光显微照片如图2 所示，煤岩组分与杂质具有明显不同的灰度与亮度，煤岩组分为白灰色，杂质为土黄色，肉眼观察比煤的组织亮。煤岩组织的镜质组上常有惰质组与其共生，矿物质填充缝隙；而杂质组织单一，其内有大小不同的椭圆或圆形孔洞。图3 所示为标准半焦样品的普通反射光显微组织，与所观察到的杂质对比可知二者反射光颜色一致，均为土黄色，组织均多孔疏松，表面干馏程度不一，脱去挥发分的程度略有不同，总体来看半焦比杂质的裂解程度高。
3.2 偏光组织测定结果
偏光显微镜法是将普通光改变为偏振光进行镜检的方法，以鉴别某一物质是单折射性（各向同性）还是双折射性（各向异性）[4-5]。该方法在焦炭组织鉴别中应用广泛，在正交偏光下插入石膏检板，用油浸物镜观察组织。
煤的活性组分在干馏后形成的组织，若在镜下呈红色，转动载物台颜色不变，属于各向同性；若转动载物台呈现红绿黄等颜色变化则是各向异性，因此使用偏光法能够清晰辨别焦炭以及半焦等组织。偏光显微镜下杂质形态与焦炭各向同性对比如图5、图6 所示。从图中可以看出二者干涉光颜色均为一级红色，均有气孔散布在组织内，且气孔边缘光滑。不同之处在于杂质单独存在，而各向同性与镶嵌状共生。煤的组织在偏光显微镜下呈暗紫色，与焦炭以及杂质颜色明显不同，再次验证杂质的存在。
半焦的偏光显微组织如图7 所示，其干涉色与杂质以及各向同性一样，均为一级红色。表面疏松多孔；杂质与半焦组织均单一存在，不与其他类型的组织共生。由于半焦是由低阶烟煤干馏而成，而煤在成焦的过程中至半焦状态时光学组织已经基本形成，继续升至1 100 ℃左右的高温时，改变的只是各向异性程度，而不会改变光学组织本身。低阶烟煤多形成具有各向同性的焦炭，随煤化度的增加，各向同性剧减，镶嵌状等各向异性增加，因此由低阶烟煤熔融组分干馏转变为半焦状态时只存在各向同性，不会出现镶嵌状等各向异性，组分单一。而杂质组分单一，且孔隙度与标准半焦相比稍低，结构略微致密，这可能是由于杂质裂解温度低于标准样品炭化温度。因此可以推断该杂质是低阶煤在低温干馏的产物。
4 结语
通过观测喷吹煤的显微组织发现了杂质的存在，用数点法半定量确定了杂质的质量分数为26%。对比杂质与标准样品半焦的反射光以及偏光显微镜下的形态、干涉色等参数，确定了其杂质为半焦。由于半焦与高炉喷吹无烟煤发热量、挥发分、可磨性等性能接近，而从物理性能检测指标又无法发现异常，因此采用结合显微组织测定以及显微组织偏光检测的方法判断喷吹煤中是否掺入了半焦是可行、可靠的。
参考文献：
[ 1 ]周俊兰， 杜屏， 雷鸣.煤岩偏光显微镜与热分析仪联用检测喷吹煤中半焦[ a ].沙钢钢铁研究院，江苏张家港215625.2016.6
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3 试验结果及讨论
3.1 煤岩组织测定结果
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[ 1 ]周俊兰， 杜屏， 雷鸣.煤岩偏光显微镜与热分析仪联用检测喷吹煤中半焦[ a ].沙钢钢铁研究院，江苏张家港215625.2016.6
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