烧结烟气脱硫灰 氯离子含量的测定 电位滴定法 - 自动电位滴定仪

yb/t 6013.2-2022 烧结烟气脱硫灰 氯离子含量的测定 电位滴定法范围本文件规定了电位滴定法测定氯离子含量的原理、试剂、仪器设备、取制样、分析步骤、结果计算、精密度和试验报告。本文件适用于烧结烟气脱硫灰中氯离子含量的测定。测定范围(质量分数): 1.0%～10.0%。术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。原理试料用水和硝酸使氯化物溶解，过滤除去不溶物，用硝酸银标准溶液滴定，使其与滤液中氯离子反应生成氯化银沉淀，用自动电位滴定仪判定滴定终点，根据所消耗的硝酸银标准溶液的体积计算氯离子含量。试剂除非另有说明，分析中应使用分析纯试剂，所用水应满足 gb/t 6682 中三级及以上的水。硝酸，1+4。硝酸，1+9。氢氧化钠溶液，5g/l称取分析纯氢氧化钠5g，溶于1000ml水中，混匀，贮于塑料瓶中。氯离子标准溶液，c(cl-)=0.0250mol/l准确称取1.4610g已在500°c～600°c烘2h的基准氯化钠，溶于少量水中，然后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。硝酸银标准滴定溶液，c(agno3)=0.025 mol/la) 配制: 称取4.38g硝酸银，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于棕色瓶中，避光保存。b) 标定: 分取氯离子标准溶液5.00ml于250ml烧杯中，加入2ml硝酸，用水稀释至约150ml，在自动电位滴定仪上，以复合银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定。硝酸银标准滴定溶液的浓度，按式(1)计算。式中:c(agno3) ——硝酸银摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；c(cl-) ——氯离子摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；v1——分取氯离子标准溶液体积，单位为毫升(ml)；v2——硝酸银溶液标定体积，单位毫升(ml)。仪器设备天平，可精确至0.0001g。容量瓶，a等级，符合 gb/t 12806 的要求。移液管，a等级，符合 gb/t 12808 的要求。自动电位滴定仪，符合 jjg 814 的要求。复合银电极。取制样按 gb/t 2007.1 和 gb/t 2007.2 方法取制样，试样应全部通过150μm筛孔。分析步骤试料量按表1称取试料，精确至0.0001g。测定次数对同一试样，至少独立测定2次。空白试验随同试料做空白试验。测定将准确称量试料置于250ml烧杯中，加入约70ml水，用玻璃棒充分搅拌，使试样散开，加入硝酸1ml，于电热板微沸立即取下，用中速滤纸加脱脂棉过滤于250ml烧杯中，用水洗烧杯及沉淀各3次～4次，控制滤液体积约150ml，用硝酸或氢氧化钠调节滤液ph值3.0左右后，将烧杯置于自动电位滴定仪的滴定台上，放入磁搅拌子，插入复合银电极及滴定头，打开滴定仪及搅拌器，用硝酸银标准溶液滴定，记录仪器自动给出的计量点滴定体积。结果计算按式(2)计算试样中氯离子含量:式中:c(agno3) ——硝酸银摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；v ——滴定所消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；35.453 ——氯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；m0——试料质量，单位为克(g)。京都电子kem 自动电位滴定仪 at-710s

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