多溴联苯及多溴联苯醚的整体解决方案--样品前处理以及设备

电子产品或者工业产品的前处理有下面几种方法,以电子产品为例:
1. 将电子产品中拆分的样品破碎成小于 1 cm * 1 cm 的小块,经液氮冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于 1 mm 的颗粒。
2. 提取净化
索氏提取法(snt 2005.2-2005, epa3540c):称取步中的样品(0.5–5.0 g)到 0.0001 g,放入纤维素套管中, 放置于安装好的索氏提取装置中,加入 1.5 倍虹吸管体积和甲苯到接受瓶中,抽提 3 h 以上,将提取液浓缩至 5 ml,加入浓硫 酸 5 ml 振荡,用 3000 r/min 离心 15 min,取出甲苯提取液,再用 5 ml 甲苯分别洗涤浓硫酸层,合并甲苯提取液。
用硅胶层析柱将提取液进行净化,层析柱上下两层装 1 cm 高*,用 30 ml 甲苯淋洗,收集淋洗液,用氮气吹至近干, 用甲苯定容上机。
超声萃取方法(epa3550b):称取 0.5–5.0 g 样品,加入 20 ml 甲苯,超声提取,重复 3 次,合并提取液,将提取液浓缩至 10 ml 后(旋蒸),用索氏提取中的净化方法净化。
微波萃取法(epa3546):称取 0.5–5.0 g 样品,加入到微波萃取仪的萃取管中,加入一定量的甲苯后进行萃取,萃取后将萃 取液过滤或离心并收集。将提取液浓缩至 10 ml 后(旋蒸),用索氏提取中的净化方法净化。
仪器:thermo scientifictm tsq 8000 evo 气相色谱三重四极杆串接质谱仪。 设备:涡旋混合器、离心机、旋转蒸发仪、氮吹仪等。 色谱柱:tg-5ht(15 m*0.25 mm*0.1 µm)毛细管色谱柱(thermo fisher scientific);或者 tr-5ms(15 m*0.25 mm*0.1 µm) 毛细管色谱柱(thermo fisher scientific)

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