贵金属合金化学分析方法 铂、钯合金中铱量的测定 *电流滴定法
gb/t 15072.6-2008 贵金属合金化学分析方法 铂、钯合金中铱量的测定 *电流滴定法
范围
本部分规定了铂、钯合金中铱含量的测定方法。
本部分适用于ptir、pdir合金中铱含量的测定。测定范围(质量分数): 5%~30%。
方法提要
试料用盐酸-过氧化氢封管氯化溶解。钯铱合金试液用活性铜粉置换分离钯，在盐酸介质中用氯酸钠溶液将铱氧化成四价。
在盐酸和硫酸介质中，用*标准滴定溶液滴定铱(ⅳ)。电流法指示终点。选定电位为+0.5v。
分析步骤
试料
按表1称取试样，至0.00001g。试液稀释体积为100ml，分取体积为20.00ml。
测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。
空白试验
随同试料做空白试验。
测定
溶解
试料按 ys/t 371 附录a的规定溶解。试液转入100ml容量瓶中，加30ml盐酸，冷却至室温，用水稀释至刻度。混匀。
试液处理
移取钯合金试液20.00ml于100ml烧杯中，于电炉上低温蒸发至2ml(不能蒸干)，取下。加40ml盐酸和活性铜粉，将烧杯放入恒温磁力搅拌器上面的水浴皿中，在50°c~60°c的水浴中加热搅拌30min，取下。试液用脱脂棉滤入200ml烧杯中，用盐酸洗涤烧杯和沉淀各四次。滤液于电炉上低温蒸发至5ml，加10ml盐酸，和2ml氯酸钠溶液，盖上表面皿，再煮沸至5ml，取下。试液转入100ml 量筒中，用6ml盐酸分三次滴洗烧杯壁和表面皿，再用水冲洗四次，每次约2.5ml。加1ml氯酸钠溶液，混匀。静置约10min，加20ml硫酸。
移取铂合金试液20.00ml于100ml量筒中，加8ml盐酸、5ml硫酸和0.2ml饱和氯化钠溶液，加水至体积约35ml。
吹气
于试液中，插入吹气管，在吹气装置上吹气(钯合金试液的气流量为每杯1.5l/min，铂合金试液的气流量为每杯1l/min)。先吹气10min，用约10ml水冲洗量筒壁和吹气管，再吹气10min，取下。试液转入100ml烧杯中，用约5ml水冲洗吹气管和量筒，重复三次。
滴定
将试液置于电流滴定装置上，插入铂指示电极和饱和甘汞电极。选定电位为+0.5v。开动磁力搅拌器，先用移液管加20.00ml*标准滴定溶液，滴定大部分铱(ⅳ)，再用微量滴定管滴定剩余的铱ⅳ)。以*标准滴定溶液的体积对相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。
分析结果的计算
按式(2)计算铱的质量分数ωir，数值以%表示:
式中:
c 一一*标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
v1 一一试液总体积，单位为毫升(ml)；
v2 一一分取试液体积，单位为毫升(ml)；
v3 一一滴定试液所消耗的*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
m0一一试料的质量，单位为克(g)；
192.20一一铱的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
所得结果应表示至二位小数。
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范围
本部分规定了铂、钯合金中铱含量的测定方法。
本部分适用于ptir、pdir合金中铱含量的测定。测定范围(质量分数): 5%~30%。
方法提要
试料用盐酸-过氧化氢封管氯化溶解。钯铱合金试液用活性铜粉置换分离钯，在盐酸介质中用氯酸钠溶液将铱氧化成四价。
在盐酸和硫酸介质中，用*标准滴定溶液滴定铱(ⅳ)。电流法指示终点。选定电位为+0.5v。
分析步骤
试料
按表1称取试样，至0.00001g。试液稀释体积为100ml，分取体积为20.00ml。
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独立进行两次测定，取其平均值。
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溶解
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移取钯合金试液20.00ml于100ml烧杯中，于电炉上低温蒸发至2ml(不能蒸干)，取下。加40ml盐酸和活性铜粉，将烧杯放入恒温磁力搅拌器上面的水浴皿中，在50°c~60°c的水浴中加热搅拌30min，取下。试液用脱脂棉滤入200ml烧杯中，用盐酸洗涤烧杯和沉淀各四次。滤液于电炉上低温蒸发至5ml，加10ml盐酸，和2ml氯酸钠溶液，盖上表面皿，再煮沸至5ml，取下。试液转入100ml 量筒中，用6ml盐酸分三次滴洗烧杯壁和表面皿，再用水冲洗四次，每次约2.5ml。加1ml氯酸钠溶液，混匀。静置约10min，加20ml硫酸。
移取铂合金试液20.00ml于100ml量筒中，加8ml盐酸、5ml硫酸和0.2ml饱和氯化钠溶液，加水至体积约35ml。
吹气
于试液中，插入吹气管，在吹气装置上吹气(钯合金试液的气流量为每杯1.5l/min，铂合金试液的气流量为每杯1l/min)。先吹气10min，用约10ml水冲洗量筒壁和吹气管，再吹气10min，取下。试液转入100ml烧杯中，用约5ml水冲洗吹气管和量筒，重复三次。
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式中:
c 一一*标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
v1 一一试液总体积，单位为毫升(ml)；
v2 一一分取试液体积，单位为毫升(ml)；
v3 一一滴定试液所消耗的*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
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