溶解氧测定方法
gb7489--89
概述
水样中加入硫酸锰和碱性化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与离子反应而释出游以淀粉作指示剂，用*滴定释可计算溶解氧的含量。
仪器
250—300ml溶解氧瓶。
试剂
（1）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（mnso4·4h2o或364gmnso3．滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用*溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录*溶液用量。
计算
溶解氧（o2，mg／l）=
式中，m——*溶液浓度（mol／l）；
v——滴定时消耗*溶液体积（ml）。
精密度和准确度
经不同海拔高度的4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85—9.09mg／l的蒸馏水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.3%；分析含4.73—11.4mg／l溶解氧的地面水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.5%。
注意事项
（l）如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.lmg／l时，应预先于水样中加*去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5mll＋5硫酸和1g化钾，摇匀，此时游离以淀粉作指示剂，用*溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除游离氯的量）。于另一瓶水样中，加人同样量的*溶液，摇匀后，按操作步骤测定。
（2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。
二、电化学探头法
gb11913--89
概述
1．方法原理
氧敏感薄膜由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性薄膜组成。薄膜只能透过氧和其他气体，水和可溶解物质不能透过。透过膜的氧气在电极上还原，产生微弱的扩散电流，在一定温度下其大小与水样溶解氧含量成正比。
2．方法的适用范围
电极法的测定下限取决于所用的仪器，一般适用于溶解氧大于0.1mg/l的水样。水样有色、含有可和反应的有机物时，不宜用量法及其修正法测定，可用电极法。但水样中含有氯、二氧化溴的气体或蒸气，可能干扰测定，需要经常更换薄膜或校准电极。
仪器
（1）溶解氧测定仪：仪器分为原电池式和极谱式（外加电压）两种。
（2）温度计：**至0.5℃。
试剂
（1）亚硫酸钠
（2）二价钴盐（cocl2·6h2o）
步骤
使用仪器时，按说明书操作。
1．测试前的准备
（1）按仪器说明书装配探头，并加入所需的电解质。使用过的探头，要检查探头膜内是否有气泡或铁锈状物质。必要时，需取下薄膜重新装配。
（2）零点校正：将探头浸入每升含1g亚硫酸钠和1mg钴盐的水中，进行校零。
（3）校准：按仪器说明书要求校准，或取500ml蒸馏水，其中一部分虹吸入溶解氧瓶中，用量法测其溶解氧含量。将探头放入该蒸馏水中（防止曝气充氧），调节仪器到量法测定数值上。当仪器无法校准时，应更换电解质和敏感膜。
2．水样的测定
按仪器说明书进行，并注意温度补偿。
精密度与准确度
经6个实验室分析人员在同一实验室用不同型号的溶解氧测定仪，测定溶解氧含量为4.8-8.3mg/l的5种地面水，每个样品测定值相对标准偏差不超过4.7%；优良误差（相对于量法）小于0.55mg/l。
注意事项
（1）原电池式仪器接触氧气可自发进行反应，因此在不测定时，电极探头要保存在无氧水中并使其短路，以免消耗电极材料，影响测定。对于极谱式仪器的探头，不使用时，应放潮湿环境中，以防电解质溶液蒸发。
（2）不能用手接触探头薄膜表面。
（3）更换电解质和膜后，或膜干燥时，要使膜湿润，待读数稳定后再进行校准。
（4）如水样中含有藻类、硫化物、碳酸盐等物质，长期与膜接触可能使膜堵塞或损坏。
不同温度下水中的饱和溶解氧，如下表所示。
如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧：
s'=
式中，s'—大气压为pkpa下的溶解氧含量(mg/l)；
s—大气压为101.3kpa下的溶解氧含量(mg/l)；
p—3．滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用*溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录*溶液用量。
如水样中含有fe3+干扰测定，则在水样采集后，用吸管插入液面下加入lm140%氟化钾溶液，lm1硫酸锰溶液和2ml碱性化钾一*溶液，盖好瓶盖，混匀。
计算
溶解氧（o2，mg／l）=
式中，m——*溶液浓度（mol／l）；
v——滴定时消耗*溶液体积（ml）。
精密度和准确度
经不同海拔高度4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85—9.09mg／l的蒸馏水，单个实验室相对标准偏差不超过0.4%；分析含4.73—11.4mg／l溶解氧的地面水，单个实验室的相对标准偏差不超过1%。
注意事项
*是一种剧毒、易爆试剂，不能将碱性化钾--*溶液直接酸化，否则可能产生有毒的叠氮酸雾。
四、*修正法
概述
*修正法是用*氧化fe2+以消除其干扰的量法，过量的*用草酸盐去除。水样中含fe3+干扰测定，可加入氟化钾消除。亚硫酸盐、硫代硫酸盐、多硫酸盐、有机物等仍干扰测定。
仪器
250——300ml溶解氧瓶。
试剂
（1）0.63%（m/v）*溶液：称取6.3*溶于水并稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。1ml此溶液能氧化fe2+。
（2）2%（m/v）草酸钾溶液：称取2g草酸钾（k2c2o4·h2o或1.46gna2c2o4）溶于水并稀释至100ml。1ml此溶液可还原大约1.ml1*溶液。
（3）碱性化钾一*溶液：溶解500g氢氧化钠于300一400ml水中；溶解150g化钾（或135gnai）于200ml水中；溶解10g*于40ml水中。将上述三种溶液混合，加水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。
（4）40％（m／v）氟化钾溶液：称取40g氟化钾[kf·2h2o]溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
（5）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（mnso4·4h2o或364gmnso4·h2o）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（6）碱性化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，另称取150g化钾（或135gnai）溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
（7）1＋5硫酸溶液。
（8）l%（m／v）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加人0.1杨酸或0.4g氯化锌防腐。
（9）0.02500mol（1/6k2cr2o7）重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（10）*溶液：称取6.2g*（na2s2o3·5h2o）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/l重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：
于250ml量瓶中，加人100ml水和1g化钾，加入10.00ml0.02500mol／l重铬酸钾标准溶液、5ml1＋5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的*溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
m=
式中，m——*溶液的浓度（mo1／l）；
v——滴定时消耗*溶液的体积(ml)。
（10）硫酸，ρ=1.84。
步骤
水样采集到溶解氧瓶后，用吸管于液面下加入0.7硫酸、10.63%*溶液、140%氟化钾溶液，盖好瓶盖，颠倒混匀，放置10。如紫红色褪尽，需再加入少许*溶液使5内紫红色不褪。然后用吸管于液面下加入0.52%草酸钾溶液，盖好瓶盖，颠倒混合几次，至紫红色于2-10内褪尽。如不褪，再加入0.5草酸钾溶液，直至紫红色褪尽。
计算
溶解氧（o2，mg／l）=
式中，m——*溶液浓度（mol／l）；
v——滴定时消耗*溶液体积（ml）。
v1—溶解氧瓶容积（ml）。
r—加到溶解氧瓶内各种试剂总量（ml）。
精密度和准确度
经不同海拔高度的4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85~9.09ml的蒸馏水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.4%，分析含4.73~11.4mg/l溶解氧的地表水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.92%。
注意事项
（1）加入草酸盐还原过量的*时，草酸盐容易过量0.5ml以下对测定无影响，如过量多于0.5ml，使结果偏低。
（2）当水样温度高于10℃时，应在加入草酸盐溶液前加入0.1ml稀释的硫酸锰溶液（取1ml做固定剂的硫酸锰溶液稀释至100ml），以加速草酸盐还原过量的*。
五、明矾絮凝修正法
概述
水样有色或含有藻类及悬浮物等，在酸性条件下消耗而干扰测定，可用明矾絮凝修正法消除。
试剂
（1）10%（m/v）硫酸铝钾溶液：称取10g硫酸铝钾[alk（so4）2·12h2o]溶于水并稀释至100ml。
（2）浓氨水
（3）碱性化钾一*溶液：溶解500g氢氧化钠于300一400ml水中；溶解150g化钾（或135gnai）于200ml水中；溶解10g*于40ml水中。将上述三种溶液混合，加水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。
（4）40％（m／v）氟化钾溶液：称取40g氟化钾[kf·2h2o]溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
（5）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（mnso4·4h2o或364gmnso4·h2o）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（6）碱性化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，另称取150g化钾（或135gnai）溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
（7）1＋5硫酸溶液。
（8）l%（m／v）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加人0.1杨酸或0.4g氯化锌防腐。
（9）0.02500mol（1/6k2cr2o7）重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（10）*溶液：称取6.2g*（na2s2o3·5h2o）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/l重铬酸钾标�%8
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概述
水样中加入硫酸锰和碱性化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与离子反应而释出游以淀粉作指示剂，用*滴定释可计算溶解氧的含量。
仪器
250—300ml溶解氧瓶。
试剂
（1）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（mnso4·4h2o或364gmnso3．滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用*溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录*溶液用量。
计算
溶解氧（o2，mg／l）=
式中，m——*溶液浓度（mol／l）；
v——滴定时消耗*溶液体积（ml）。
精密度和准确度
经不同海拔高度的4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85—9.09mg／l的蒸馏水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.3%；分析含4.73—11.4mg／l溶解氧的地面水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.5%。
注意事项
（l）如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.lmg／l时，应预先于水样中加*去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5mll＋5硫酸和1g化钾，摇匀，此时游离以淀粉作指示剂，用*溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除游离氯的量）。于另一瓶水样中，加人同样量的*溶液，摇匀后，按操作步骤测定。
（2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。
二、电化学探头法
gb11913--89
概述
1．方法原理
氧敏感薄膜由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性薄膜组成。薄膜只能透过氧和其他气体，水和可溶解物质不能透过。透过膜的氧气在电极上还原，产生微弱的扩散电流，在一定温度下其大小与水样溶解氧含量成正比。
2．方法的适用范围
电极法的测定下限取决于所用的仪器，一般适用于溶解氧大于0.1mg/l的水样。水样有色、含有可和反应的有机物时，不宜用量法及其修正法测定，可用电极法。但水样中含有氯、二氧化溴的气体或蒸气，可能干扰测定，需要经常更换薄膜或校准电极。
仪器
（1）溶解氧测定仪：仪器分为原电池式和极谱式（外加电压）两种。
（2）温度计：**至0.5℃。
试剂
（1）亚硫酸钠
（2）二价钴盐（cocl2·6h2o）
步骤
使用仪器时，按说明书操作。
1．测试前的准备
（1）按仪器说明书装配探头，并加入所需的电解质。使用过的探头，要检查探头膜内是否有气泡或铁锈状物质。必要时，需取下薄膜重新装配。
（2）零点校正：将探头浸入每升含1g亚硫酸钠和1mg钴盐的水中，进行校零。
（3）校准：按仪器说明书要求校准，或取500ml蒸馏水，其中一部分虹吸入溶解氧瓶中，用量法测其溶解氧含量。将探头放入该蒸馏水中（防止曝气充氧），调节仪器到量法测定数值上。当仪器无法校准时，应更换电解质和敏感膜。
2．水样的测定
按仪器说明书进行，并注意温度补偿。
精密度与准确度
经6个实验室分析人员在同一实验室用不同型号的溶解氧测定仪，测定溶解氧含量为4.8-8.3mg/l的5种地面水，每个样品测定值相对标准偏差不超过4.7%；优良误差（相对于量法）小于0.55mg/l。
注意事项
（1）原电池式仪器接触氧气可自发进行反应，因此在不测定时，电极探头要保存在无氧水中并使其短路，以免消耗电极材料，影响测定。对于极谱式仪器的探头，不使用时，应放潮湿环境中，以防电解质溶液蒸发。
（2）不能用手接触探头薄膜表面。
（3）更换电解质和膜后，或膜干燥时，要使膜湿润，待读数稳定后再进行校准。
（4）如水样中含有藻类、硫化物、碳酸盐等物质，长期与膜接触可能使膜堵塞或损坏。
不同温度下水中的饱和溶解氧，如下表所示。
如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧：
s'=
式中，s'—大气压为pkpa下的溶解氧含量(mg/l)；
s—大气压为101.3kpa下的溶解氧含量(mg/l)；
p—3．滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用*溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录*溶液用量。
如水样中含有fe3+干扰测定，则在水样采集后，用吸管插入液面下加入lm140%氟化钾溶液，lm1硫酸锰溶液和2ml碱性化钾一*溶液，盖好瓶盖，混匀。
计算
溶解氧（o2，mg／l）=
式中，m——*溶液浓度（mol／l）；
v——滴定时消耗*溶液体积（ml）。
精密度和准确度
经不同海拔高度4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85—9.09mg／l的蒸馏水，单个实验室相对标准偏差不超过0.4%；分析含4.73—11.4mg／l溶解氧的地面水，单个实验室的相对标准偏差不超过1%。
注意事项
*是一种剧毒、易爆试剂，不能将碱性化钾--*溶液直接酸化，否则可能产生有毒的叠氮酸雾。
四、*修正法
概述
*修正法是用*氧化fe2+以消除其干扰的量法，过量的*用草酸盐去除。水样中含fe3+干扰测定，可加入氟化钾消除。亚硫酸盐、硫代硫酸盐、多硫酸盐、有机物等仍干扰测定。
仪器
250——300ml溶解氧瓶。
试剂
（1）0.63%（m/v）*溶液：称取6.3*溶于水并稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。1ml此溶液能氧化fe2+。
（2）2%（m/v）草酸钾溶液：称取2g草酸钾（k2c2o4·h2o或1.46gna2c2o4）溶于水并稀释至100ml。1ml此溶液可还原大约1.ml1*溶液。
（3）碱性化钾一*溶液：溶解500g氢氧化钠于300一400ml水中；溶解150g化钾（或135gnai）于200ml水中；溶解10g*于40ml水中。将上述三种溶液混合，加水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。
（4）40％（m／v）氟化钾溶液：称取40g氟化钾[kf·2h2o]溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
（5）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（mnso4·4h2o或364gmnso4·h2o）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（6）碱性化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，另称取150g化钾（或135gnai）溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
（7）1＋5硫酸溶液。
（8）l%（m／v）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加人0.1杨酸或0.4g氯化锌防腐。
（9）0.02500mol（1/6k2cr2o7）重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（10）*溶液：称取6.2g*（na2s2o3·5h2o）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/l重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：
于250ml量瓶中，加人100ml水和1g化钾，加入10.00ml0.02500mol／l重铬酸钾标准溶液、5ml1＋5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的*溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
m=
式中，m——*溶液的浓度（mo1／l）；
v——滴定时消耗*溶液的体积(ml)。
（10）硫酸，ρ=1.84。
步骤
水样采集到溶解氧瓶后，用吸管于液面下加入0.7硫酸、10.63%*溶液、140%氟化钾溶液，盖好瓶盖，颠倒混匀，放置10。如紫红色褪尽，需再加入少许*溶液使5内紫红色不褪。然后用吸管于液面下加入0.52%草酸钾溶液，盖好瓶盖，颠倒混合几次，至紫红色于2-10内褪尽。如不褪，再加入0.5草酸钾溶液，直至紫红色褪尽。
计算
溶解氧（o2，mg／l）=
式中，m——*溶液浓度（mol／l）；
v——滴定时消耗*溶液体积（ml）。
v1—溶解氧瓶容积（ml）。
r—加到溶解氧瓶内各种试剂总量（ml）。
精密度和准确度
经不同海拔高度的4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85~9.09ml的蒸馏水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.4%，分析含4.73~11.4mg/l溶解氧的地表水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.92%。
注意事项
（1）加入草酸盐还原过量的*时，草酸盐容易过量0.5ml以下对测定无影响，如过量多于0.5ml，使结果偏低。
（2）当水样温度高于10℃时，应在加入草酸盐溶液前加入0.1ml稀释的硫酸锰溶液（取1ml做固定剂的硫酸锰溶液稀释至100ml），以加速草酸盐还原过量的*。
五、明矾絮凝修正法
概述
水样有色或含有藻类及悬浮物等，在酸性条件下消耗而干扰测定，可用明矾絮凝修正法消除。
试剂
（1）10%（m/v）硫酸铝钾溶液：称取10g硫酸铝钾[alk（so4）2·12h2o]溶于水并稀释至100ml。
（2）浓氨水
（3）碱性化钾一*溶液：溶解500g氢氧化钠于300一400ml水中；溶解150g化钾（或135gnai）于200ml水中；溶解10g*于40ml水中。将上述三种溶液混合，加水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。
（4）40％（m／v）氟化钾溶液：称取40g氟化钾[kf·2h2o]溶于水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
（5）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（mnso4·4h2o或364gmnso4·h2o）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（6）碱性化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，另称取150g化钾（或135gnai）溶于200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
（7）1＋5硫酸溶液。
（8）l%（m／v）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加人0.1杨酸或0.4g氯化锌防腐。
（9）0.02500mol（1/6k2cr2o7）重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（10）*溶液：称取6.2g*（na2s2o3·5h2o）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/l重铬酸钾标�%8
鄂泉牌热水潜水泵性能
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