电子制冷预浓缩仪与气质联用仪对厂界空气中65种VOCs气体检测
实验简介
实验目的：为配合有关部门检测园区企业生产时厂界空气中vocs含量
检测方式：手工采样实验室检测方式
采样地点：园区厂界下风向点
依据标准：hj759-2023
检测流程：
实验中使用ontech800系列3l苏玛罐配合ontech825自动采样器，在园区厂界下风向点恒流采集3h样品；实验室中使用ontech860电子制冷预浓缩仪对样品气进行除杂、除水并进行预浓缩后，将待测样品送至岛津气质联用仪中进行定性定量测量。
实验设备
ontech860电子制冷预浓缩仪
岛津gcms-qp2020 nx气质联用仪
ontech825自动采样器
ontech800苏玛罐（3l）
实验条件
预浓缩系统方法设置
冷阱：冷冻温度：-10℃，转移温度：10℃
二级冷阱：冻温度：-30℃，解析温度：210℃
三级冷阱：聚焦温度：-30℃：-30℃，加热时间：50sec
样品：进样流速：60ml/min，进样时间：10min，传输线温度：100℃
色谱条件设置
程序升温：初始温度：40℃，保持5min，4℃/min升温至85℃，然后以9℃/min速度升温至162℃，后以12℃/min升温至200℃，保持4min。
质谱条件设置
传输线温度：210℃
离子源温度：200℃
扫描方式：ei（全扫描）
质谱分析器：四极杆
扫描范围：30amu-300amu
结果与讨论
图1 厂界空气样品总离子流图
在工业园区厂界空气样品中共检出22种vocs气体，其余为浓度过低未检出。22种vocs气体种类主要包含苯系物、ovocs及卤代烃类，浓度范围在0.10ppb-1.30ppb之间，符合当地政策和无组织排放标准要求。
结论
采用苏玛罐配合自动采样器采集空气样品，使用三级制冷的ontech860电子制冷预浓缩仪除水、除杂并预浓缩待测气体样品；送至岛津气质联用仪，可快速进行现场采样，实验室检测可实现定性定量测量厂界空气中vocs的含量。
参考依据
«hj759-2023环境空气 65 种挥发性有机物的测定罐采样 气相色谱-质谱法»
«hj/t 55-2000大气污染物无组织排放监测技术导则»
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实验设备
ontech860电子制冷预浓缩仪
岛津gcms-qp2020 nx气质联用仪
ontech825自动采样器
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二级冷阱：冻温度：-30℃，解析温度：210℃
三级冷阱：聚焦温度：-30℃：-30℃，加热时间：50sec
样品：进样流速：60ml/min，进样时间：10min，传输线温度：100℃
色谱条件设置
程序升温：初始温度：40℃，保持5min，4℃/min升温至85℃，然后以9℃/min速度升温至162℃，后以12℃/min升温至200℃，保持4min。
质谱条件设置
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离子源温度：200℃
扫描方式：ei（全扫描）
质谱分析器：四极杆
扫描范围：30amu-300amu
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结论
采用苏玛罐配合自动采样器采集空气样品，使用三级制冷的ontech860电子制冷预浓缩仪除水、除杂并预浓缩待测气体样品；送至岛津气质联用仪，可快速进行现场采样，实验室检测可实现定性定量测量厂界空气中vocs的含量。
参考依据
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