流化床制粒经验分享之工艺篇

流化床制粒也被称做沸腾制粒或一步制粒,是将物料一次投入到密闭的容器内,在容器内将物料进行均匀的混合、再通过设备将粘合剂均速喷入,让粘合剂与物料充分混合,在容器内进行流动,形成小颗粒,通过底端送入热风,收集成品干颗粒的技术。
流化床整个制粒过程主要分为四个步骤:物料预热、喷液、干燥和冷却。业内根据流化床制粒经验,现将分享的制粒经验工艺篇如下:
物料预热
业内表示,其实在物料预热之前还有空机预热其的主要目的有两个:一是流化床开机初始的进风风量一般都不稳定,通过空机预热让设备运行一定时间后可以保证该参数趋于稳定,避免参数不稳定对后面物料预热造成不利影响;二是通过机器预热,可以大大减少物料预热时间,提率。
物料预热阶段的参数设置建议:由于开始物料细粉率极高、静电也比较大,建议在保证物料流化状态下采用较低的进风风量,流化床的抖袋频率尽可能高一点;以物料温度作为程序的跳转点,跳转点的物料温度因产品性质和生产批量的不同略有不同,一般是在45-50度。
喷液
业内建议,在每次进行流化床制粒之前,特别是使用一种粘合剂时,*行喷液测试,记录喷液曲线,即蠕动泵上的标示数对应的喷液速率;观察在设定的雾化压力下粘合剂的雾化状态,判断标准:雾化喷液时,手掌与喷液方向垂直快速穿过整个喷液面,以手掌上没有明显湿润感为宜。
喷液阶段的参数设置建议:喷液开始阶段,物料的粒径逐渐由小变大,为了保证流化状态,可以对进风风量进行相应调整(风量由小到大);过滤袋的抖袋频率开始喷液时可以设置相对较高,等物料逐渐成颗粒时可以降低抖袋频率和时间。
喷液阶段一般是以时间为跳转点。如果是处于工艺摸索阶段,建议定时从流化床取样口取样,观察颗粒状态,特别是要防止颗粒过湿。
另外,为了保证颗粒质量同时提高生产效率,建议将整个喷液过程分为若干个(一般为2-3个)喷液速率进行梯度制粒。
定时记录系统相关参数(包括了进风风量、进风温度、排风温度、物料温度、喷液速率、雾化压力、物料压差、过滤袋压差、过滤袋抖袋频率和时间等),一个好的流化床工艺在每个喷液速率梯度下均会有平台期,即上述所有的参数均保持稳定。如果系统的参数在整个喷液状态不停变动,即使制备的颗粒较好,也不一定说明你工艺较优,尤其是重现性很可能不佳。
干燥
喷液结束后,对物料进行干燥,干燥温度一般不可过高,否则容易造成过干燥,在工艺摸索阶段一般需要在达到一定物料温度时取样,测定颗粒的lod,当lod在设定范围内时干燥结束。
业内表示,如果不清楚应该达到的lod值,普通片一般建议1%-1.5%,也看到过一些产品的lod定于答:可以采用的方法包括降低进风风量、增加喷液速率、降低雾化压力后二者效果更为明显,但前提是必须保证粘合剂(润湿剂)具有较好的雾化状态。

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