iCAP 7400 Plus Duo测定 卤族元素中氯元素的含量
简介： 卤族元素指周期系 ⅶ a 族元素。包括氟(f)、氯(cl)、 溴(br)、石典(i)、砹(at)，简称卤素。它们在自然界 都以典型的盐类存在 ，做为主要的成盐元素。 氯元素与 钾和钠结合，能保持体液和电解质的平衡，在人体中氯元 素浓度高的地方是脑脊髓液和胃中的消化液，氯的主要 来源是饮食中的食盐(即氯化钠)，氯缺乏症若摄入的食 盐不足，体内的氯元素水平就会下降。若通过饮食摄入的 氯元素太少，肾脏能对氯元素进行再吸收，因此氯元素不 足的情况甚为罕见。但大量出汗、腹泻和呕吐会使人体失 去大量氯元素。氯主要用于化学工业尤其是有机合成工业 上，以生产塑料、合成橡胶、染料及其他化学制品或中间 体，还用于漂白剂、消毒剂、合成药物等。 对于氯元素的检测传统手段为摩尔法、分光光度法和比浊 法，在现代的仪器分析中较多采用电位滴定法、微库仑法 和离子色谱法，均具有*的检测精度和灵敏度。在原 子光谱分析领域，astm、uop 标准中已经有极为成熟的 使用 xrf 荧光光谱法进行氯元素检测的应用，在以 ar 等 离子体为激发光源的发射光谱中，由于氯的电离电位为 12.968ev，较为接近 ar 的电离电位 15.76ev，通常情况 下激发效率不高，以及氯元素的特征灵敏谱线处于真空紫 外区，因此较难获得理想的检测灵敏度。 实验采用 icap 7400 plus duo icp-oes，以高传输效率固 态高频发生器为激发光源，结合全波段同时读取型中阶梯 光栅二维分光系统和固态半导体检测器，通过对分析谱线、 仪器参数、测量条件的优化，详细介绍了样品中氯元素的 方法研究报告。
仪器参数 • 测量仪器：icap 7400 plus duo • 测量方式：水平观测 • 进样系统：中心管-石英 2.0 mm，雾化室-石英漩流，雾 化器-石英同心 • 等离子体参数：泵速-50 rpm，rf 功率-900 w，雾化 气-0.50 l/mim 辅助气-0.5 l/min；积分时间-2 seconds
1. 标准曲线范围：
2. 仪器检出限(idl)及方法定量限(mql) 采用超纯水做为空白溶液，以 10 次空白的 3 倍标准偏差进 行仪器检出限(idl，mg/l)的计算，其中方法定量限以 10 次空白的 10 倍标准偏差做为方法定量限(mql，mg/l)：
3. 稳定性实验： 实验采用接近标准曲线中段浓度的样品溶液，进行连续 10 次目标分析元素的测量，其数据结果如下：
4. 仪器参数和条件论述： 在以 ar 等离子体为激发光源的发射光谱中，影响高电离电 位 cl(12.968e v)元素灵敏度的主要因素包括两个方法： 一是激发功率，主要取决于高频发生器设计；二是特征波长 和采集条件，主要取决光学系统结构及检测器功能。 对于高频部分，icap 7400 plus duo 采用低电磁辐射背景 的 27.12 mhz 发生器，确保等离子体中心通道内具有z高的原子 / 离子蒸气密度，进面获得z佳的信噪比，另外， 直接耦合的固态发生器设计，保证等离子体耦合效率大于 78% 以上和优于 0.1% 的功率稳定性，输出功率范围可达 750-1600 w，以保证高电离电位元素获得较高的激发效 率；对于特征波长，中阶段光栅二维的光学系统提供了较 宽的波长范围(166 nm-847 nm)，在检测器功能方面， cid *的像素寻址读取功能 rai 和非破坏式读取 ndro 功能设计，为 cl 元素在近红外光谱区域特征谱线的使用 提供了z佳的数据信号采集条件，通过实际全谱图对像素 点优化，实验中 cl 822.174 nm 使用了 9×1 像素阵列、 cl 842.825 nm 使用了 7×2 像素阵列，从而有效避免 ar 等离子体的光谱背景干扰，这是以行转移为读出方式的 ccd 等电荷耦合检测器所无法实现的。
结论： 实验使用 赛默飞icap 7400 plus duo icp-oes， 通过优化仪器参数条件、选择合理优化检测器信号采集条 件，应用波长高于 820 nm 以上的近红外光谱区特征谱线， 得到仪器检出限水平优于 80 mg/l 以下，对于实验溶液中 有效检出的氯含量其 10 次测量精密度能够控制在 1% 以 内，可以满足特定样品中较高浓度氯元素的测量需求，并 在*上保证测量结果的可靠性和重复性。
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1. 标准曲线范围：
2. 仪器检出限(idl)及方法定量限(mql) 采用超纯水做为空白溶液，以 10 次空白的 3 倍标准偏差进 行仪器检出限(idl，mg/l)的计算，其中方法定量限以 10 次空白的 10 倍标准偏差做为方法定量限(mql，mg/l)：
3. 稳定性实验： 实验采用接近标准曲线中段浓度的样品溶液，进行连续 10 次目标分析元素的测量，其数据结果如下：
4. 仪器参数和条件论述： 在以 ar 等离子体为激发光源的发射光谱中，影响高电离电 位 cl(12.968e v)元素灵敏度的主要因素包括两个方法： 一是激发功率，主要取决于高频发生器设计；二是特征波长 和采集条件，主要取决光学系统结构及检测器功能。 对于高频部分，icap 7400 plus duo 采用低电磁辐射背景 的 27.12 mhz 发生器，确保等离子体中心通道内具有z高的原子 / 离子蒸气密度，进面获得z佳的信噪比，另外， 直接耦合的固态发生器设计，保证等离子体耦合效率大于 78% 以上和优于 0.1% 的功率稳定性，输出功率范围可达 750-1600 w，以保证高电离电位元素获得较高的激发效 率；对于特征波长，中阶段光栅二维的光学系统提供了较 宽的波长范围(166 nm-847 nm)，在检测器功能方面， cid *的像素寻址读取功能 rai 和非破坏式读取 ndro 功能设计，为 cl 元素在近红外光谱区域特征谱线的使用 提供了z佳的数据信号采集条件，通过实际全谱图对像素 点优化，实验中 cl 822.174 nm 使用了 9×1 像素阵列、 cl 842.825 nm 使用了 7×2 像素阵列，从而有效避免 ar 等离子体的光谱背景干扰，这是以行转移为读出方式的 ccd 等电荷耦合检测器所无法实现的。
结论： 实验使用 赛默飞icap 7400 plus duo icp-oes， 通过优化仪器参数条件、选择合理优化检测器信号采集条 件，应用波长高于 820 nm 以上的近红外光谱区特征谱线， 得到仪器检出限水平优于 80 mg/l 以下，对于实验溶液中 有效检出的氯含量其 10 次测量精密度能够控制在 1% 以 内，可以满足特定样品中较高浓度氯元素的测量需求，并 在*上保证测量结果的可靠性和重复性。
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