果蔬中多种氨基甲酸酯类农药残留的测定（NY/T 761-2008）
今天为您带来果蔬中多种氨基甲酸酯类农药残留的测定，一起来看具体的详情吧~
适用范围
适用于色素含量较高的复杂蔬菜和水果样品中多种氨基甲酸酯类农药残留的测定。
参考标准：《ny/t 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。
提取步骤
称取5g样品于50ml离心管，加入10ml乙腈，2g氯化钠，涡旋混匀2min，4500r/min离心5min。量取2ml上清液于15ml离心管中，50℃氮吹至干，加入2ml30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷）溶解残渣，待净化。
spe净化步骤
spe柱：月旭welchrom® carb/nh2，规格：500mg/500 mg/6ml；
活化：4ml30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷），弃去；
上样：待净化液全部上样，收集流出液；
洗脱：6ml30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷），收集于15ml离心管中；
50℃氮吹至干，准确加入1ml甲醇溶解残渣，过0.22μm滤头后上hplc检测。
色谱条件
色谱柱：月旭ultimate® xb-c18, 4.6×250mm, 5μm。
柱温：42℃；
进样量：10μl；
检测波长：激发波长330nm；发射波长465nm；
流动相：a：水 b：甲醇；
时间min
水%
甲醇%
流速ml/min
0.0
85
15
0.5
2.0
75
25
0.5
8.0
75
25
0.5
9.0
60
40
0.8
10.0
55
45
0.8
19.0
20
80
0.8
25.0
20
80
0.8
26.0
85
15
0.5
柱后衍生：
0.05ml氢氧化钠溶液-0.3ml/min。
opa试剂-0.3ml/min。
水解温度：100℃，衍生温度：室温。
谱图和数据
1、氨基甲酸酯类标准品0.1 mg/l 图谱
表1：相关峰信息
2、白菜空白图谱
3、白菜加标0.1mg/kg图谱
表2、加标回收率
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提取步骤
称取5g样品于50ml离心管，加入10ml乙腈，2g氯化钠，涡旋混匀2min，4500r/min离心5min。量取2ml上清液于15ml离心管中，50℃氮吹至干，加入2ml30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷）溶解残渣，待净化。
spe净化步骤
spe柱：月旭welchrom® carb/nh2，规格：500mg/500 mg/6ml；
活化：4ml30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷），弃去；
上样：待净化液全部上样，收集流出液；
洗脱：6ml30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷），收集于15ml离心管中；
50℃氮吹至干，准确加入1ml甲醇溶解残渣，过0.22μm滤头后上hplc检测。
色谱条件
色谱柱：月旭ultimate® xb-c18, 4.6×250mm, 5μm。
柱温：42℃；
进样量：10μl；
检测波长：激发波长330nm；发射波长465nm；
流动相：a：水 b：甲醇；
时间min
水%
甲醇%
流速ml/min
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柱后衍生：
0.05ml氢氧化钠溶液-0.3ml/min。
opa试剂-0.3ml/min。
水解温度：100℃，衍生温度：室温。
谱图和数据
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