石油污水化学需要量的快速测定
方法原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，
以试亚铁灵为指示剂，用*铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的
量计算出消耗氧的质量浓度。
注1：在酸性重铬酸钾条件下，芳烃和吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，
直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
仪器和设备
回流装置：磨口250ml锥形瓶的全玻璃回流装置，可选用标准cod消解器6孔。
加热装置：电炉或其他等效消解装置。
分析天平：感量为0.0001g。
酸式滴定管：25ml或50ml。
取10.0ml水样于锥形瓶中，依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液5.0
ml和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。硫酸汞溶液按质量比m[hgso]：m[cl-]≥20:1的
比例加入，大加入量为2ml。
将锥形瓶连接到回流装置冷凝管下端，从冷凝管上端缓慢加入15ml硫酸银-硫酸
溶液，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾
起保持微沸回流2h。若为水冷装置，应在加入硫酸银-硫酸溶液之前，通入冷凝水。
回流冷却后，自冷凝管上端加入45ml水冲洗冷凝管，使溶液体积在70ml左右，取下锥
形瓶。
溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂溶液，用*铵标准溶液
滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下*铵标准溶液的消耗体
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ml和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。硫酸汞溶液按质量比m[hgso]：m[cl-]≥20:1的
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