1. 原理:水样在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸ya铁铵溶液进行滴定,计算出cod值.
2. 仪器:微波消解炉(2450mhz) 消解罐 锥形瓶(150ml)酸式滴定管 刻度吸管 3. 试剂
(1) 重铬酸钾标准溶液c(1/6 k2cro7)=0.05mol/l
称取2.4515g预先在120°c烘干2小时后的重铬酸钾溶于水中,移入1000ml容量瓶中,定容,摇匀。
(2) 掩蔽剂:称取10.0g分析纯硫酸汞hgso4,溶于1000ml 10%
的硫酸中。
(3) 消解液:重铬酸钾浓度c(1/6 k2cro7)=0.2mol/l 称取
9.8g重铬酸钾 50.0g硫酸铝钾 10.0g泪酸铵,溶于500ml水中,加200ml浓硫酸,冷却后,转移**1000ml容量瓶中。 (4) 硫酸ya铁铵标准溶液(nh4)2fe(so4)*6h2o=0.05mol/l 称
取19.6g硫酸ya铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后转入瓶中,定容。使用前需要标定。 (5) agso4-h2so4 催化剂:称取8.8g分析纯agso4溶解于
1000ml浓硫酸中。
(6) 试亚铁灵指示剂:称取1.485g*菲啰啉 0.695g七水合硫酸ya铁溶解于适量水中,稀释**100ml 存于棕色瓶中。 (7) 硫酸ya铁铵标准溶液标定:吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液
于150ml锥形瓶中,加水稀释**30ml左右缓慢加入浓硫酸15ml,混匀,冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂,用硫酸ya铁铵溶液滴定,颜色由黄色经蓝绿色**红褐色即为终点,记录消耗毫升数v。
c (nh4)2fe(so4)*6h2o=(0.05×5.00)/v (mol/l) 4.操作步骤:
(1)准确吸取3.00ml水样或适合稀释倍数样品,空白吸3.00ml蒸馏水,置于消解罐中。
(2)加入1ml掩蔽剂,混匀,然后加入3.00ml消解液和5.00ml催化剂,加紧密封盖,然后放入微波炉中消解15分钟。
(3)微波火力=p100 设置15分钟 消解完后,取出自然冷却**室温
(4)打开消解罐,将溶液转入150ml锥形瓶中,用蒸馏水冲洗盖、瓶2-3次,并入锥形瓶中,使**终体积为100ml。
(5)加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸ya铁铵标准溶液滴定,颜色由黄色经蓝绿色**红褐色为终点,记录消耗毫升数。 5.计算
cod(o2,mg/l)=(v0—v1)×c×8×1000/v v0---空白消耗硫酸ya铁铵毫升数 ml
v1---水样消耗硫酸ya铁铵毫升数 ml v-----水样毫升数=3ml
注意:适用范围在50—1000mg/l cod水样
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