饲料添加剂 *（*1）-*含量的测定（电位滴定法）
gb 7296-2018 饲料添加剂 *(*1)
范围
本标准规定了饲料添加剂 *(*1)的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于c3h6n2为原料经化学合成制得的饲料添加剂*(*1)。
化学名称、分子式、相对分子质量和结构式
化学名称: 4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)-甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑鎓硝酸盐
分子式: c12h17n5o4s
相对分子质量: 327.37(按2016年相对原子质量)
结构式:
要求
外观和性状
本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末，微有特臭。略溶于水。在乙醇或三氯甲烷中微溶。
技术指标
*(*1)技术指标应符合表1要求。
试验方法
*含量的测定
硅钨酸沉淀法(仲裁法)
试剂或材料
盐酸。
硅钨酸溶液: 100g/l。
盐酸溶液: 取盐酸5ml加水稀释至100ml。
丙酮。
仪器设备
分析天平: 感量为0.1mg。
试验步骤
称取在105°c干燥至恒重的试样0.1g，精确到0.0002g。加水50ml溶解后，加盐酸2ml煮沸，立即滴加硅钨酸溶液10ml，继续煮沸2min，用80°c干燥至恒重的4#垂熔坩埚过滤，沉淀先用煮沸的盐酸溶液20ml分次洗涤，再用水10ml洗涤1次，后用丙酮洗涤2次，每次5ml，沉淀物在80°c干燥至恒重。
试验数据处理
*含量ω1以质量分数表示，数值以%计。按式(1)计算:
式中:
m1 一一干燥恒重后沉淀质量，单位为克(g)；
0.1882一一*硅钨酸盐换算成*系数；
m2 一一试样的质，单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不大于0.5%。
电位滴定法
试剂或材料
无水甲酸。
冰乙酸。
乙酸酐。
高氯酸标准滴定溶液: c(hclo4)=0.1mol/l。
仪器设备
分析天平: 感量为0.1mg。
自动电位滴定仪或酸度计；以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极或采用复合电极，并配有磁力搅拌器和滴定装置。
试验步骤
称取在105°c干燥至恒重的试样0.14g，精确到0.0002g。置于100ml烧杯中，加入无水用酸5ml溶解，加70ml乙酸酐，按照 gb/t 9725，用高氯酸标准滴定溶液滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
gb/t 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
试验数据处理
*含量ω2以质量分数表示，数值以%计。按式(2)计算:
式中:
v1一一试样消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升(ml)；
v0一一空白试验消耗高氯酸标准溶液体积，单位为毫升(ml)；
c 一一高氯酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一*的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[m(1/2 c12h17n5o4s)=163.7g/mol]；
m3一一试样的质量，单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不大于0.5%。
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化学名称: 4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)-甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑鎓硝酸盐
分子式: c12h17n5o4s
相对分子质量: 327.37(按2016年相对原子质量)
结构式:
要求
外观和性状
本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末，微有特臭。略溶于水。在乙醇或三氯甲烷中微溶。
技术指标
*(*1)技术指标应符合表1要求。
试验方法
*含量的测定
硅钨酸沉淀法(仲裁法)
试剂或材料
盐酸。
硅钨酸溶液: 100g/l。
盐酸溶液: 取盐酸5ml加水稀释至100ml。
丙酮。
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试验数据处理
*含量ω1以质量分数表示，数值以%计。按式(1)计算:
式中:
m1 一一干燥恒重后沉淀质量，单位为克(g)；
0.1882一一*硅钨酸盐换算成*系数；
m2 一一试样的质，单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不大于0.5%。
电位滴定法
试剂或材料
无水甲酸。
冰乙酸。
乙酸酐。
高氯酸标准滴定溶液: c(hclo4)=0.1mol/l。
仪器设备
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试验步骤
称取在105°c干燥至恒重的试样0.14g，精确到0.0002g。置于100ml烧杯中，加入无水用酸5ml溶解，加70ml乙酸酐，按照 gb/t 9725，用高氯酸标准滴定溶液滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
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*含量ω2以质量分数表示，数值以%计。按式(2)计算:
式中:
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